[發明專利]一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810148857.6
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN108360089A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 曹澥宏;張琳;劉文賢;施文慧
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F9/10
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維為氧化石墨烯(GO)與MOF晶體粉末通過復合與煅燒得到的金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維。

2.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，取濃度為0.1~100 mg/mL的氧化石墨烯分散液和MOF晶體粉末于密閉條件下混合，攪拌均勻得紡絲液，紡絲液經過濕法紡絲，制備得直徑為20~50微米的氧化石墨烯/MOF復合纖維，再經300~600℃煅燒0.5-3h，獲得金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維；其中，所述MOF晶體粉末和氧化石墨烯的投料質量比為（0.1～10）：1。

3.根據權利要求2所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液為氧化石墨烯水溶液或氧化石墨烯DMF溶液。

4.根據權利要求2所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述石墨烯/MOF復合纖維中氧化石墨烯表面和MOF晶體粉末的復合方式為氧化石墨烯包覆MOF晶體粉末或MOF晶體粉末均勻負載在氧化石墨烯表面上的一種或兩種。

5.根據權利要求2或4所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述MOF晶體粉末選自ZIF-8、Ni-MOF、Fe-MOF、MOF-5、Co-MOF或[K₂Sn₂(bdc)₃](H₂O)_X中的一種或幾種。

6.根據權利要求5所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述濕法紡絲包括以下步驟：將所述紡絲液通過注射器連續注射注入到凝固浴中，再經真空抽濾，自然干燥，得所述氧化石墨烯/MOF復合纖維。

7.根據權利要求2、3或6任意一項所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述MOF晶體粉末和氧化石墨烯的投料質量比為(1~2):1；所述氧化石墨烯為片狀，橫向尺寸為0.1~100微米；氧化石墨烯分散液濃度為6~10 mg/mL。

8.根據權利要求6所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述凝固浴選自CaCl₂水溶液、乙醇、飽和氫氧化鉀的乙醇溶液或乙酸乙酯中任意一種；其中，所述CaCl₂水溶液中CaCl₂的質量分數為5%。

9.根據權利要求8所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述煅燒方法為：先通氮氣以排出空氣，以10℃/min速率升溫至500~600 ℃，煅燒0.5~1.5h，后自然降溫到300~380 ℃，煅燒0.5~1.5h，最后自然降溫，得所述金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維。

10.根據權利要求1、3或9任意一項所述的一種金屬氧化物多孔框架/石墨烯復合纖維的制備方法制備得到的石墨烯/金屬有機框架復合纖維在能源、環境或柔性器件領域的應用。