[發(fā)明專利]一種β分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810148721.5
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN110143602B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔巖;王曉化;沈宜泓;李夢晨;于宏悅;龐新梅;李發(fā)永
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;鮑俊萍

1.一種β分子篩的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

步驟1，合成初始凝膠：將硅源、鋁源、堿性金屬源、水混合，攪拌均勻，合成初始凝膠；硅源以SiO₂計(jì)，鋁源以Al₂O₃計(jì)，堿性金屬源以Na₂O計(jì)，合成初始凝膠的原料摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝30～150:1，Na₂O/SiO₂＝0.03～0.35:1，H₂O/SiO₂＝3.0～50.0:1；

步驟2，微波處理初始凝膠：向步驟1制得的初始凝膠中加入β分子篩晶種，晶種硅鋁比SiO₂/Al₂O₃＝20～100:1，加入量按質(zhì)量計(jì)為SiO₂質(zhì)量的3％～25％，混合均勻后以微波加熱處理，加熱溫度為80℃～120℃，加熱時間為0.1～10h，制得晶化前驅(qū)體凝膠；

步驟3，晶化反應(yīng)：將步驟2中得到的晶化前驅(qū)體凝膠以微波加熱進(jìn)行晶化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為140℃～180℃，反應(yīng)時間為4～20h，得到β分子篩產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅源為粗孔硅膠、白碳黑和硅溶膠所組成群組中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述鋁源為偏鋁酸鈉、硫酸鋁和擬薄水鋁石所組成群組中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述堿性金屬源為氫氧化鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述β分子篩晶種的硅鋁比為SiO₂/Al₂O₃＝22～80，加入量以質(zhì)量計(jì)為SiO₂質(zhì)量的5％～20％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述β分子篩晶種硅鋁比為SiO₂/Al₂O₃＝23.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟2加熱溫度為100℃～120℃，加熱時間為4～6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟3，反應(yīng)溫度為140℃～170℃，反應(yīng)時間為6～15h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟1的初始凝膠制備方法為，將堿性金屬源溶于水中，升溫至50～80℃，加入鋁源攪拌至全部溶解，最后加入硅源，持續(xù)攪拌均勻得到初始凝膠。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β分子篩的制備方法，其特征在于，硅源以SiO₂計(jì)，鋁源以Al₂O₃計(jì)，堿性金屬源以Na₂O計(jì)，合成初始凝膠的原料摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝30～95:1，Na₂O/SiO₂＝0.07～0.30:1，H₂O/SiO₂＝3.5～22:1。