[發明專利]磁性微球及其發毛檢測應用

有效

• 申請號: 201810148565.2
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN108283918B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 楊飛宇;倪春芳;汪蓉;梁晨;張玉榮;張成功;鄒蕓;袁曉亮;曹芳琦;劉文斌
• 申請（專利權）人: 上海市刑事科學技術研究院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;G01N30/02;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

一種磁性微球及其發毛檢測應用，通過將清洗后的待測毛發研磨后，加入磁性微球后混勻并經過磁性分離后干燥處理，然后加入洗脫液并混勻后經過二次磁性分離處理，最后取上清液進行液相色譜質譜聯檢測西泮類藥物的含量。本發明利用磁性固相萃取技術作為前處理技術，減少了人為因素的影響，對毛發的中西泮類藥物的提取步驟進行改進，有機溶劑消耗少，對環境更為友好，且靈敏度高。

技術領域

本發明涉及的是一種化學檢測領域的技術，具體是一種基于利用磁性固相萃取技術從發毛中西泮類藥物的檢測方法。

背景技術

毛發中的西泮類藥物主要位于毛發的角質層和髓質層內，和蛋白質結合在一起，因此在檢測毛發中的西泮類藥物之前需要對毛發樣品進行前處理。將毛西泮類藥物從毛發中釋放出來，同時也要消除毛發外的油脂、汗液和其他的干擾物質。對前處理技術方法的選擇需要考慮到分析物的種類及其代謝物在處理的時候是否會被破壞，后續所采用的定性定量方法，是否可以達到分析的目的等。現對毛發樣本的前處理一般涉及將檢測對象與各類溶劑相接觸，容易導致檢測對象在前處理過程中遭到破壞。

發明內容

本發明針對現有檢測方法步驟繁瑣耗時，試劑消耗量大，受操作人員影響大，或者可靠性不佳的缺陷，提出一種磁性微球及其發毛檢測應用，通過改進共沉淀合成四氧化三鐵膠體，并通過苯乙烯分散聚合制備磁性苯乙烯微球，最后經過二乙烯基苯和N-乙烯基-ε-己內酰胺共同修飾；本發明利用磁性固相萃取技術作為前處理技術，減少了人為因素的影響，對毛發的中西泮類藥物的提取步驟進行改進，通量高，有機溶劑消耗少，對環境更為友好，且靈敏度高。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明涉及一種磁性微球的制備方法，通過向含有亞鐵離子和鐵離子的混合液中加入作為穩定劑的聚乙二醇和作為分散劑的聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽(PSSMA)并在氮氣環境下充分反應后，進一步加入氨水溶液并加熱反應至得到黑色沉淀；通過將黑色沉淀清洗并分散于去離子水中得到四氧化三鐵膠體分散液，再向膠體分散液中依次加入聚乙二醇、苯乙烯、過氧化苯甲酰和乙醇后在氮氣環境下加熱反應，最后緩慢滴加含有二乙烯基苯和N-乙烯基-ε-己內酰胺的乙醇溶液進行修飾，反應完成后清洗并磁性分離后得到磁性微球。

所述的亞鐵離子和鐵離子的混合液采用但不限于氯化亞鐵四水合物、氯化鐵六水合物分散至去氧離子水及乙二醇的混合液中得到。

所述的聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽中，4-苯乙烯磺酸:馬來酸的摩爾比率為1:1。

所述的加熱反應，優選為加熱至70～90℃下反應1～5小時。

所述的聚乙二醇采用但不限于聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000、聚乙二醇3000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000。優選為聚乙二醇300～2000。

所述的穩定劑和分散劑的質量比為10:1。

所述的二乙烯基苯與N-乙烯基-ε-己內酰胺的質量比為1:1～2，優選為1:2。

本發明涉及一種基于上述方法制備得到的磁性微球的應用，將其用于檢測發毛中的西泮類藥物，具體為：將清洗后的待測毛發研磨后，加入磁性微球后混勻并經過磁性分離后干燥處理，然后加入洗脫液并混勻后經過二次磁性分離處理，最后取上清液進行液相色譜質譜聯檢測西泮類藥物的含量。

技術效果

與現有技術相比，本發明通過化學反應制備苯基和ε-己內酰胺基共修飾的磁性微球，利用磁性固相萃取選擇性分離毛發中西泮類藥物，并開發了定量檢測毛發中西泮類藥物的檢測方法。改方法具有前處理耗時少、有機溶劑消耗少、高通量處理的優勢。

附圖說明

圖1是實施例4制備的1.1μm功能化磁性微球的掃描電鏡圖；