[發明專利]一種無機-有機配位化合物分離膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810148543.6
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN110141973B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 趙宇鑫;薛銘;劉全楨;張健中;陶彬;宋明秋
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司;吉林大學
• 主分類號: B01D71/06
• 分類號: B01D71/06;B01D69/02;B01D67/00;B01D17/022
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種應用于油水分離的無機-有機配位化合物分離膜，包括基底和生長在基底上的分離層，其特征在于，所述分離層由無機-有機配位化合物形成，所述無機-有機配位化合物中的無機元素選自ⅡB族元素，所述無機-有機配位化合物中的有機配體為咪唑類化合物，

其中，所述分離層的厚度為500nm-10μm，

所述無機-有機配位化合物分離膜的制備方法包括以下步驟：

1）在基底表面形成晶種膜；

2）在所述晶種膜上二次生長形成分離層膜，

其中，步驟1）包括：

1-1）在極性溶劑中，將含有M元素的化合物與所述有機配體進行接觸反應，并將接觸反應后的產物固液分離，得到無機-有機配位化合物晶種，其中，所述M選自ⅡB族元素，所述有機配體為咪唑類化合物；

1-2）將步驟1-1）得到的無機-有機配位化合物晶種分散于水中，得到水分散液；

1-3）將基底放入步驟1-2）制得的水分散液中超聲處理后進行干燥；

步驟2）包括：

將步驟1-3）得到的形成有晶種膜的基底浸漬于含有M元素的化合物和所述有機配體的混合溶液中，進行二次生長形成分離層；

所述浸漬的條件包括：浸漬溫度為15-40℃，浸漬時間為1-5d。

2.根據權利要求1所述的分離膜，其中，所述ⅡB族元素為Zn和/或Cd；

所述咪唑類化合物包括咪唑及具有取代基的咪唑類化合物。

3.根據權利要求2所述的分離膜，其中，所述咪唑類化合物為2-甲基咪唑、1-甲基咪唑、苯并咪唑或三(4-(1-咪唑)苯基)胺中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的分離膜，其中，所述基底為多孔載體，所述基底的厚度為500nm-3μm。

5.根據權利要求4所述的分離膜，其中，所述多孔載體的孔徑為300-1000目。

6.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟1-1）中，以M元素計的含有M元素的化合物與有機配體的用量摩爾比為1：20-90。

7.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟1-1）中，相對于1mol的以M元素計的含有M元素的化合物，所述極性溶劑的用量為600-1500mol。

8.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟1-1）中，所述含有M元素的化合物為含有M元素的鹽類。

9.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟1-1）中，所述咪唑類化合物為2-甲基咪唑、1-甲基咪唑、苯并咪唑或三(4-(1-咪唑)苯基)胺中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟1-1）中，所述極性溶劑為水。

11.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟1-1）中，所述接觸反應的條件包括：接觸的溫度為20-50℃，接觸的時間為10-60min。

12.根據權利要求1所述的分離膜，其中，所述步驟1-1）中，包括將得到的無機-有機配位化合物晶種進行洗滌和干燥的步驟。

13.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟1-2）中，相對于1g的無機-有機配位化合物晶種，所述水的用量為10-100ml。

14.根據權利要求1所述的分離膜，其中，重復所述步驟1-3）2-10次。

15.根據權利要求1所述的分離膜，其中，步驟2）中，相對于1mol以M元素計的含有M元素的化合物，所述有機配體的用量為15-60mol。