[發明專利]一種熱固劑的低原料殘留率制備方法

有效

• 申請號: 201810147811.2
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN110156819B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 劉文龍
• 申請（專利權）人: 杭州盛弗泰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

本發明涉及熱固劑制備領域，公開了一種熱固劑的低原料殘留率制備方法，包括：1）加入N,N?二甲基辛胺，攪拌加熱；2）通三氯化硼氣體；3）通入部分三氯化硼氣體后停止通氣，攪拌；4）繼續通入三氯化硼氣體，攪拌；5）檢測N,N?二甲基辛胺含量；6）維持溫度并抽真空；7）通惰性氣體，使物料處于曝氣狀態；8）加入溶劑，升溫，攪拌；9）降溫，調整攪拌速度；10）離心，真空干燥；11）檢測氯離子和N,N?二甲基辛胺含量。本發明在反應結束后增加了對殘存氣體和N,N?二甲基辛胺的后處理過程，使得N,N?二甲基辛胺和三氯化硼氣體在物料中的殘留量達到了極低值。

技術領域

本發明涉及熱固劑制備領域，尤其涉及一種熱固劑的低原料殘留率制備方法。

背景技術

對傳統方法中，通常直接使用N，N-二甲基辛胺，然后向其中通入三氯化硼(BCl3)氣體進行反應。當反應到基本結束后，直接放料，包裝。

上述方法制得的產品中氯離子的殘留量在1％左右，N，N-二甲基辛胺的殘留量在4％左右。因此傳統工藝存在以下技術問題：一方面，由于三氯化硼(BCl₃)未能完全反應，導致原料浪費，同時也造成了環境污染；另一方面，產物中包含有較多的氯離子和未反應完全的N，N-二甲基辛胺以及三氯化硼(BCl3)氣體，導致最后的運輸和使用過程中容易吸潮，達不到理想的使用效果。而且殘存的氯離子對最終產品的耐久性上造成較大影響。

因此，有必要開發出一款低原料殘留率的熱固劑的制備方法。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種熱固劑的低原料殘留率制備方法，本發明在熱固劑合成反應結束后增加了對殘存氣體和N，N-二甲基辛胺的后處理過程，使得N，N-二甲基辛胺和三氯化硼氣體在物料中的殘留量達到了極低值，從而間接提高了熱固劑對最終產品耐用性和其他性能上的表現。

本發明的具體技術方案為：一種熱固劑的低原料殘留率制備方法，包括以下步驟：

1)將N，N-二甲基辛胺加入到反應釜中，用惰性氣體置換反應釜內氣體，開啟攪拌并進行加熱。

2)向反應釜中緩慢通入三氯化硼氣體，保溫進行反應。

3)通入部分三氯化硼氣體后，停止通氣，繼續攪拌。

4)繼續通入部分三氯化硼氣體，繼續攪拌。

5)取樣檢測物料中N，N-二甲基辛胺含量，直至其達到2-4wt％。

6)維持反應釜溫度，并進行抽真空。

7)從反應釜底部出料閥處通入干燥惰性氣體，使反應釜內物料處于曝氣狀態。

8)通氣完畢后，向物料中加入溶劑，升溫，攪拌。

9)將物料降溫，降溫過程中調整攪拌速度。

10)將物料離心，真空干燥，得到白色顆粒狀固體或無色透明狀液體。

11)取樣檢測物料中氯離子含量和N，N-二甲基辛胺含量，直至N，N-二甲基辛胺含量在0.5wt％以下，氯離子含量在0.1wt％以下。

本發明的原料是N，N-二甲基辛胺和三氯化硼，本發明人發現在生產過程中反應體系粘稠度較高，導致殘存氣體無法順利脫附而逸出。為此本發明在熱固劑合成反應結束后增加了對殘存氣體和N，N-二甲基辛胺的后處理過程，其具體原理為：在真空條件下，從底閥通入干燥氮氣，對反應釜內的黏稠物料進行鼓泡，物料在氣流擾動下翻騰，多余的三氯化硼氣體更加容易從黏稠的體系中脫附。而N，N-二甲基辛胺則通過后期產物重結晶的方式，得到產品的固體結晶。而使N，N-二甲基辛胺留在母液中得以去除。

本發明方法使得N，N-二甲基辛胺和三氯化硼氣體在物料中的殘留量達到了極低值，與現有技術相比，取得了顯著的進步，從而間接提高了熱固劑對最終產品耐用性和其他性能上的表現。