[發明專利]一種測定煙草中茄尼醇的方法

在審

• 申請號: 201810146540.9
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN108519446A
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 劉欣;黃海濤;李晶;許永;王晉;楊葉昆;孔維松;楊光宇
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 楊兵

1.一種測定煙草中茄尼醇的方法，其特征在于，使用以下裝置：

樣品萃取瓶，包括：外套管(1)，其底部密封且為平底，其口部有一密封圈(11)；內套管(2)，其外徑與所述外套管(1)的內徑相適配，其的長度大于所述外套管(1)的長度；導液管(4)，位于所述內套管(2)內，其下端有一擴張口與所述內套管(2)的下端內壁密封固定連接，其與所述內套管(2)上端口固定連接形成受壓面(21)，其上部伸出所述內套管(2)外部，并回彎向下；篩板(3)，位于所述內套管(2)的下端開口內，為一個或多個；

該方法包括以下步驟：

①稱取煙草粉末0.1～0.5g，倒入外套管中，加入10mL的皂化試劑，在50～70℃恒溫超聲波水浴鍋中超聲皂化30～50min；

②再向步驟①的外套管中分別加入20mL正己烷和5mL水，振蕩萃取5～15min，靜置5～15min待溶液分層后，插入內套管并用力下壓，使上層的正己烷萃取液通過過濾篩板進導液管進入到樣品收集瓶中，冷卻至室溫得到待分析的樣品濾液；

③采用液相色譜對步驟②得到的樣品濾液進行分析，用蒸發光散射檢測器定量測定茄尼醇，作出煙草中茄尼醇的色譜圖；

④對比步驟③得到的色譜圖中的樣品中茄尼醇的峰面積與標準溶液色譜圖的峰面積，即可得到煙草中的茄尼醇含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟①所述的皂化試劑為0.6mol/L的氫氧化鉀溶液，其溶劑為乙醇。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟②萃取液過濾過程中，棄去最初流出的2～3mL濾液，收集1～1.5mL濾液作為樣品濾液。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟③所述的液相色譜條件為：色譜柱：Waters Acquity UPLC^TM BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)分析柱；流動相：體積比為50:50的甲醇:乙腈；洗脫方式：等度洗脫；流速：0.8mL/min；進樣量：5μL；柱溫：30℃；檢測器：蒸發光散射檢測器；漂移管溫度：80℃；載氣：氮氣；流速：2.0mL/min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述篩板(3)為兩個，兩篩板之間裝填有無水硫酸鈉。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述篩板(3)的孔徑為0.45μm，其由聚四氟乙烯材料制成。