[發(fā)明專利]一種異戊二烯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810145008.5
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN108358738B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張欣亮;賀留洋;李文元;王世浩;張廣恩;林洪凱
• 申請（專利權(quán)）人: 濮陽林氏化學(xué)新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C1/20
• 分類號: C07C1/20;C07C11/18
• 代理公司: 濮陽華凱知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明

1.一種異戊二烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將甲基叔丁基醚、甲醛水溶液、大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂以及四氫呋喃分別加入到反應(yīng)釜中，在溫度為130℃-160℃，壓力為0.7MPa-1.8MPa條件下，反應(yīng)30-60分鐘；所述反應(yīng)釜為氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)釜；

S2、反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)液經(jīng)第一過濾器過濾，將濾液導(dǎo)入到冷凝器中冷凝,靜置分層，分層后取上層有機(jī)相得到異戊二烯；

S3、滯留在第一過濾器中的大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂去再生釜再生。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S1中所述的甲醛水溶液是濃度為37％的甲醛水溶液，甲基叔丁基醚與甲醛水溶液的質(zhì)量比為20-10：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S1中所述的甲基叔丁基醚與甲醛水溶液的質(zhì)量比為15:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S1中所述的大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂為磺酸基取代的苯乙烯-二乙烯苯共聚物，粒徑為0.5mm-1.5mm，孔徑為50nm-70nm，比表面積為10m² /g-20m² /g，磺酸基團(tuán)導(dǎo)入率70％-100％；大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂與甲醛水溶液的質(zhì)量比為0.5-2：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S1中所述的大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂與甲醛水溶液的質(zhì)量比為1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S1中所述的四氫呋喃與甲醛水溶液的質(zhì)量比為2-5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S1中所述的四氫呋喃與甲醛水溶液的質(zhì)量比3:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S2中所述的過濾器為耐酸性過濾器，濾網(wǎng)孔徑為0.1mm-0.3mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異戊二烯的制備方法,其特征是：步驟S3所述的滯留在第一過濾器中的大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂去再生釜再生，包括以下步驟：

(A)首先用去離子水洗滌大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂，攪拌洗滌3次，每次洗滌時間為30分鐘，洗滌溫度為50℃，每次洗滌完成后抽出洗滌液；每次洗滌所用去離子水與步驟S1中大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂的質(zhì)量比為1:1；

(B)對用去離子水洗滌后的大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂，再用質(zhì)量濃度為5％-7％的鹽酸浸泡30分鐘，浸泡后攪拌洗滌3次，每次洗滌時間為1小時，洗滌溫度為50℃；每次洗滌完成后抽出洗滌液；每次洗滌所用質(zhì)量濃度為5％-7％的鹽酸與所述步驟S1中大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂的質(zhì)量比為1：1；

(C)最后對于用鹽酸浸泡洗滌后的大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂，再用去離子水洗去樹脂層中過多的酸液，抽出洗滌液，洗滌至洗滌液為中性時停止；

(D)最終將洗滌完成后滯留在第二過濾器中的大孔耐溫強(qiáng)酸性離子交換樹脂取出，風(fēng)干，備用。