[發明專利]一種殼寡糖納米銀復合抗菌劑的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810144852.6
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN108339977A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 張杰;郁軍;李偉;鄭少明;管路遙
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

本發明公開了一種殼寡糖納米銀復合抗菌劑的制備方法和應用，屬于生物抗菌技術領域。本發明將硝酸銀水溶液和殼寡糖水溶液按比例5~30：70~95進行混合，納米銀作為主要抗菌成分，殼寡糖作為輔助抗菌劑、還原劑和穩定劑，在紫外光照射下，銀離子被殼寡糖還原成單質銀，制得殼寡糖納米銀復合抗菌劑。殼寡糖吸附在銀核表面防止納米銀團聚，該納米粒子表面帶正電荷。該抗菌劑對大腸桿菌的最小抑菌濃度(MIC)為4μg/mL、最小殺菌濃度(MBC)為8μg/mL，對金色葡萄球菌的最小抑菌濃度為8μg/mL、最小殺菌濃度(MBC)為16μg/mL，達到了國內外同類最好產品能達到的最低濃度限度，所用材料安全無毒。

技術領域

本發明涉及一種殼寡糖納米銀復合抗菌劑的制備方法和應用，屬于生物抗菌技術領域。

背景技術

殼寡糖是由殼聚糖解聚制成，水溶性好，在水溶液中帶正電荷，是一種綠色天然抗菌劑。

納米銀是一類廣泛應用的納米抗菌材料，相對于銀離子化合物更強的殺菌性能和較低的細胞毒性。近年來，納米銀-殼聚糖復合抗菌材料受到廣泛關注。

公開號為CN104289727A的“一種以改性殼聚糖為還原劑制備納米銀的方法”的中國發明專利，將殼聚糖溶解于3%的乙酸溶液，浴比1:50，超聲1-12h，隨后加入2-10g/L的高碘酸鈉，在40-80℃下避光反應10-60min，用去離子水反復清洗，離心，烘干備用；然后按照10:1-1:1的體積比，將0.01-100g/L高碘酸鈉改性后的殼聚糖溶液與0.01-100g/L的銀氨溶液混合，在20℃-80℃的溫度條件下超聲1-10h，得到納米銀膠體溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到納米銀。但是該專利在制備過程中使用具有一定毒性的高碘酸鈉作為還原劑，使得在醫用材料應用方面受到限制，易對人體健康產生威脅。

公開號CN105478792A的“一種改性殼聚糖-納米銀溶膠的綠色制備方法”的中國發明專利，該方法先通過酰胺化反應將兒茶酚基接枝到殼聚糖上，制得改性的殼聚糖。再利用兒茶酚基的還原性和殼聚糖的螯合作用，將改性殼聚糖作為還原劑和穩定劑，與硝酸銀溶液反應制得改性殼聚糖-納米銀溶膠。該制備方法無需外加還原劑，原料來源廣泛，工藝簡單，反應溫和，符合綠色化學的要求。但是該方法需在30-100^oC下反應1-5h，反應時間長，耗能高，不利于節能減排。

公開號CN104741621A的“一種具有抗菌性能的納米銀膠的制備方法”的中國發明專利，該方法采用沸水浴加熱法，硝酸銀和檸檬酸三鈉作為反應物制備納米銀膠。該制備方法使用檸檬酸三鈉作為還原劑和穩定劑，制備出的納米銀表面帶負電，不利于與人體環境中普遍帶負電的細菌結合。

發明內容

本發明旨在提供一種殼寡糖納米銀復合抗菌劑的制備方法，該方法采用殼寡糖作為穩定劑和還原劑，在紫外光下還原銀離子得到復合抗菌劑，具有良好且安全的抗菌性能，以解決現有納米銀系抗菌劑制備過程中使用有毒化學試劑對人體健康產生的潛在危害，制備過程復雜繁瑣，以及納米銀易團聚、分散性差的問題。

本發明提供的殼寡糖納米銀復合抗菌劑的方法，采用納米銀作為主要抗菌成分，殼寡糖作為輔助抗菌劑、還原劑和穩定劑，在紫外光照射下，銀離子被殼寡糖還原成單質銀，殼寡糖吸附在銀核表面防止納米銀團聚，該納米粒子表面帶正電荷。所用材料安全無毒，制備過程簡單，能耗小，是一種綠色環保的新型復合抗菌劑。

本發明提供了一種殼寡糖納米銀復合抗菌劑的制備方法，將硝酸銀水溶液和殼寡糖水溶液按比例5~30：70~95進行混合后，經紫外光照射制得殼寡糖納米銀復合抗菌劑。

上述制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將0.1-1 wt %的硝酸銀水溶液與0.1-1 wt %的殼寡糖水溶液按體積比為5~30：70~95加入攪拌器，室溫下均勻攪拌5-10min；