[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810144186.6 | 申請(qǐng)日: | 2018-02-12 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108285519A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-07-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張潔;楊真 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08G18/61 | 分類號(hào): | C08G18/61;C08G18/10;C08G18/32 |
| 代理公司: | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人: | 張宏松 |
| 地址: | 250199 山*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 擴(kuò)鏈 有機(jī)硅改性聚氨酯 催化劑 制備 高分子量聚合物 有機(jī)溶劑稀釋 多異氰酸酯 不相容性 反應(yīng)效率 官能羥基 力學(xué)性能 速率加快 有效平衡 黏度 副反應(yīng) 光澤度 聚硅氧 無(wú)溶劑 下本體 相容性 溶劑 軟鏈 聚合 透明度 宏觀 | ||
1.一種有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體,所述的彈性體結(jié)構(gòu)式如下:
Y為
X為CH2CH2,CH2CH2CH2或CH2CH2CH2CH2,CH2CH2CH2CH2CH2CH2。
其中:m、n、t、q為大于等于1的整數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體,其特征在于,1≤m≤100,1≤n≤100,1≤t≤100,1≤q≤100;優(yōu)選的,1≤m≤50,1≤n≤50,1≤t≤20,1≤q≤10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體,其特征在于,所述的彈性體的拉伸強(qiáng)度為10-20MPa,斷裂伸長(zhǎng)率為180-250%。
4.權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體的制備方法,包括步驟如下:
(1)在惰性氣體保護(hù)下,升溫至10-80℃下加入多異氰酸酯,強(qiáng)力攪拌下滴加碳官能羥基封端的聚硅氧烷,30-90℃下反應(yīng)1-6h,得到異氰酸酯基封端的預(yù)聚體;
(2)向步驟(1)得到的預(yù)聚體中加入有機(jī)溶劑B和C的混合溶液進(jìn)行稀釋,然后向體系中加入小分子多元醇和催化劑;60-90℃下強(qiáng)力攪拌反應(yīng)30min-210min,得到含有聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物的混合溶液,除去溶劑后,即得有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述多異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯或?qū)Ρ蕉惽杷狨テ渲幸环N或兩種以上混合;優(yōu)選的,所述的多異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或二亞甲基二異氰酸酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述碳官能羥基封端的聚硅氧烷選自羥丙基封端聚硅氧烷、羥丁基封端聚硅氧烷或羥己基封端聚硅氧烷其中一種或兩種以上混合;碳官能羥基封端的聚硅氧烷分子量為1000-5000g/mol。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述多異氰酸酯與碳官能羥基封端的聚硅氧烷的摩爾比為(1-8):1;優(yōu)選的,多異氰酸酯與碳官能羥基封端的聚硅氧烷的摩爾比為(3-7):1;步驟(1)預(yù)聚體反應(yīng)溫度為60-90℃,反應(yīng)時(shí)間為2-4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機(jī)溶劑B為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或乙酸丁酯;有機(jī)溶劑C為甲苯、四氫呋喃、二甲苯、或1,4-二氧六環(huán);有機(jī)溶劑B和有機(jī)溶劑C總的加入量與預(yù)聚體的質(zhì)量比為(2-10):1,有機(jī)溶劑B和有機(jī)溶劑C均為無(wú)水有機(jī)溶劑;有機(jī)溶劑B與有機(jī)溶劑C的體積比為(2-9):1。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述催化劑為有機(jī)錫類催化劑;
優(yōu)選的,所述的催化劑選自異辛酸亞錫、辛酸亞錫、二丁基錫二月桂酸酯、二乙酸二丁基錫、馬來(lái)酸二丁基錫、二乙酸二月桂基錫、二乙酸二辛基錫、二(4-甲基氨基苯甲酸)二丁基錫、二月桂基二丁基錫硫醇鹽或二(6-甲基氨基己酸)二丁基錫其中一種或兩種以上混合。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述小分子多元醇為乙二醇、丙二醇或1,4-丁二醇,小分子多元醇的加入量與多異氰酸酯摩爾比為1:(1-7);催化劑的加入量為所有物料總質(zhì)量的0.1%-2%;步驟(2)反應(yīng)溫度為60-80℃,反應(yīng)時(shí)間為60min-210min。
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