[發明專利]一種水相法制備四丁基脲的方法有效
| 申請號: | 201810143910.3 | 申請日: | 2018-02-05 |
| 公開(公告)號: | CN108329238B | 公開(公告)日: | 2020-10-16 |
| 發明(設計)人: | 馬會強;馬英華;趙曉東;沈沖;郭曉冉;柴春玲 | 申請(專利權)人: | 黎明化工研究設計院有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C273/18 | 分類號: | C07C273/18;C07C275/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 471000 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 法制 丁基 方法 | ||
1.一種水相法制備四丁基脲的方法,以雙(三氯甲基)碳酸酯、二丁胺、氫氧化鈉為原料,以水做溶劑,其特征是將雙(三氯甲基)碳酸酯分次加入到二丁胺、氫氧化鈉的水溶液中,且反應過程在二丁胺的閃點以下進行。
2.根據權利要求1所述的方法,包括如下步驟:
(1)將二丁胺加入反應容器中,加入水、氫氧化鈉,攪拌均勻;
(2)將固體雙(三氯甲基)碳酸酯分次加入到步驟(1)的溶液中,控制反應溫度在0~39℃;加料完成后,降溫至5~35℃,繼續反應0.5~8h;
(3)將有機相和水相分離,有機相通過水洗,除去其中的雜質和少量二丁胺,然后通過蒸餾或者精餾得到四丁基脲。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征是反應溫度為10~38℃;加料完成后,降溫至15~33℃,繼續反應1~5h。
4.根據權利要求2所述的方法,水與氫氧化鈉質量比為1∶1~10,雙(三氯甲基)碳酸酯與二丁胺的摩爾比為1∶6~12。
5.根據權利要求4所述的方法,水與氫氧化鈉質量比為1∶3~7;雙(三氯甲基)碳酸酯與二丁胺的摩爾比為1∶7~10。
6.根據權利要求2所述的方法,蒸餾或者精餾的真空度為0.095MPa~0.1MPa,蒸餾或者精餾的溫度為190~240℃。
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