[發(fā)明專利]一種化學(xué)氣相沉積制備鎳薄膜、碳化鎳薄膜的設(shè)備及其方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810143831.2
• 申請日: 2018-02-12
• 公開（公告）號: CN108385084A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉忠偉;楊麗珍;郭群;朱惠欽
• 申請（專利權(quán)）人: 北京印刷學(xué)院
• 主分類號: C23C16/18
• 分類號: C23C16/18;C23C16/32;C23C16/455;C23C16/458
• 代理公司: 煙臺雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 37225
• 代理人: 張增輝

本發(fā)明涉及一種化學(xué)氣相沉積制備鎳薄膜、碳化鎳薄膜的設(shè)備及其方法。為了解決已有鎳薄膜、碳化鎳薄膜制備方法存在的工藝流程復(fù)雜、薄膜粒子尺寸與形貌難以調(diào)控、三維基材臺階覆蓋率差的不足，本發(fā)明的制備鎳薄膜、碳化鎳薄膜的方法，在該方法中，使用加熱裝置對鎳單體瓶進(jìn)行加熱，將鎳單體揮發(fā)為氣體，氣態(tài)鎳與載氣混合后通入沉積腔中，使用加熱爐對沉積腔室進(jìn)行加熱，氣態(tài)的鎳單體在基材表面發(fā)生熱分解反應(yīng)生成鎳薄膜、碳化鎳薄膜與可揮發(fā)的副產(chǎn)物，鎳薄膜、碳化鎳薄膜沉積在基礎(chǔ)表面，即得到鎳薄膜、碳化鎳薄膜。本發(fā)明方法相比于其他鎳、碳化鎳薄膜制備工藝，操作簡便。本發(fā)明通過調(diào)控沉積溫度，可以選擇性沉積鎳薄膜、碳化鎳薄膜并可以調(diào)節(jié)鎳碳比例。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備鎳薄膜、碳化鎳薄膜的設(shè)備及其方法，具體涉及一種化學(xué)氣相沉積制備鎳薄膜、碳化鎳薄膜的設(shè)備及其方法，屬于催化與超級電容領(lǐng)域。

背景技術(shù)

過渡金屬鎳具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱與鐵磁性，同時在催化、光電領(lǐng)域具有獨(dú)特的性能，因而得到廣泛的研究與應(yīng)用。近年來，其碳化物如碳化鎳在電能儲存、析氫反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能而備受人們的關(guān)注。目前，鎳薄膜、碳化鎳薄膜的制備方法主要有濕化學(xué)合成，物理氣相沉積等，存在著工藝流程復(fù)雜、薄膜粒子尺寸與形貌難以調(diào)控、三維基材臺階覆蓋率差等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決已有鎳薄膜、碳化鎳薄膜制備方法存在的工藝流程復(fù)雜、薄膜粒子尺寸與形貌難以調(diào)控、三維基材臺階覆蓋率差的不足，提供一種能夠制備鎳薄膜、碳化鎳薄膜的設(shè)備，該設(shè)備是采用化學(xué)氣相沉積法制備鎳薄膜、碳化鎳薄膜，該方法工藝流程簡單，能夠在復(fù)雜的三維基底上沉積具有相對優(yōu)良的臺階覆蓋性薄膜，并且薄膜成分與形貌易于控制。

本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積鎳薄膜、碳化鎳薄膜的設(shè)備是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種化學(xué)氣相沉積鎳薄膜、碳化鎳薄膜的設(shè)備，其特殊之處在于：包括載氣瓶1、氫氣瓶12，所述載氣瓶1、氫氣瓶12的輸出端均通過管道連接有鎳單體瓶2，所述鎳單體瓶2的輸出端通過管道連接有沉積腔6，所述沉積腔6的輸出端通過管道連接有機(jī)械泵7，所述載氣瓶1、氫氣瓶12與鎳單體瓶2之間的管道上均依次安裝有手動閥3、質(zhì)量流量計4、氣動閥5，所述鎳單體瓶2與沉積腔6之間、沉積腔6與機(jī)械泵7之間的管道上均安裝有氣動閥5，所述鎳單體瓶2的外側(cè)包裹有加熱裝置8，所述沉積腔6前后兩側(cè)均設(shè)有加熱爐9，所述沉積腔6的內(nèi)部設(shè)有基片臺10，基片臺10的上方安裝有基材11；

所述載氣瓶1、氫氣瓶12與鎳單體瓶2之間的管道上依次安裝有手動閥3、質(zhì)量流量計4、氣動閥5是指從載氣瓶1開始的管道上依次安裝有手動閥3、質(zhì)量流量計4、氣動閥5；

所述載氣瓶1中的氣體為氮?dú)狻鍤狻⒑庵械囊环N或任意兩種或三種的混合氣體，氣體的流量均由質(zhì)量流量計控制；

所述氫氣瓶12中的氣體為氫氣，氫氣的流量由質(zhì)量流量計控制；

所述鎳單體瓶2外側(cè)包裹的加熱裝置8為電熱毯或加熱帶，能夠?qū)︽噯误w瓶加熱，獲得足夠的鎳單體蒸汽壓；

所述沉積腔6是由金屬管或石英管或剛玉管組成的腔體；

所述基片臺10為半圓柱形的外殼，其內(nèi)部設(shè)置有加熱棒與熱電偶，放置在沉積腔6中，平面向上，曲面向下；

基材可為粉體多孔材料，如分子篩、三氧化二鋁或塊體泡沫鎳、泡沫銅等；也可以為片狀平面材料如玻璃、硅片、金屬基材等。

所述的鎳單體為有機(jī)金屬鎳（bis(1,3-diazabutadienyl)-nickel, Ni(DAD)₂）的一種，均為固態(tài)。由載氣攜帶進(jìn)入沉積腔內(nèi)，在惰性氣氛（氮?dú)狻鍤狻⒑猓┗驓錃獾臍夥罩邪l(fā)生熱分解反應(yīng)生成金屬鎳或碳化鎳沉積在基材上。

本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積鎳薄膜、碳化鎳薄膜的方法是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：