[發(fā)明專利]一種pH值擺動(dòng)法制備高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810143044.8
• 申請(qǐng)日: 2018-02-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108439414A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 闕偉東;毛善兵;王永慶;夏洪慶;鄒亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 確成硅化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12;C08K7/26
• 代理公司: 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 陸菊華

1.一種高分散大孔容沉淀二氧化硅，其特征在于，所述高分散大孔容沉淀二氧化硅的分散等級(jí)為9.5-10；汞吸附測(cè)定孔容大于等于1.7cm³/g。

2.一種pH值擺動(dòng)法制備如權(quán)利要求1所述的高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法，其特征在于，包括下述步驟：

以液體硅酸納和稀硫酸為原料，控制pH值從11±1至5±1之間來(lái)回?cái)[動(dòng)共5次，然后進(jìn)行壓濾洗滌、噴霧干燥、造粒，從而制得高分散大孔容沉淀二氧化硅。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述控制pH值從11±1至5±1之間來(lái)回?cái)[動(dòng)共5次包括下述步驟:

A、原料調(diào)配:制備密度為1.10g/cm³-1.30g/cm³的硅酸鈉溶液、密度為1.05g/cm³-1.10g/cm³的硫酸溶液、密度為1.02g/cm³-1.08g/cm³的硫酸鈉溶液備用；

B、以所述硅酸納溶液、硫酸鈉溶液及溫度為40℃-60℃的熱水在合成釜內(nèi)調(diào)配密度為1.01-1.04g/cm³、pH值為11±1的混合液，并攪拌直至反應(yīng)結(jié)束，形成第一混合溶液；

C、將所述第一混合溶液加熱至70℃-95℃后保溫5-10分鐘；

D、向反應(yīng)釜內(nèi)加入硫酸溶液并攪拌，直至反應(yīng)釜內(nèi)形成pH值為5±1的第二混合溶液；從pH11±1至pH5±1，時(shí)間控制在2-10分鐘；過(guò)程中混合液的溫度保持在70℃-95℃；

E、將所述第二混合溶液保持在70℃-95℃保溫5-10分鐘；

F、向反應(yīng)釜中加入硅酸鈉溶液并攪拌，直至反應(yīng)釜內(nèi)形成PH值達(dá)到11±1的第三混合液，第三混合液的密度控制在1.04-1.07g/cm³，從pH5±1至pH11±1，時(shí)間控制在2-10分鐘；過(guò)程中混合液的溫度保持在70℃-95℃；

G將上述第三混合溶液保持在70℃-95℃保溫5-10分鐘；

H、向反應(yīng)釜內(nèi)加入硫酸溶液并攪拌，直至反應(yīng)釜內(nèi)形成pH值為5±1的第四混合溶液；從pH11±1至pH5±1，時(shí)間控制在2-10分鐘；過(guò)程中混合液的溫度保持在70℃-95℃；

I、將上述第四混合溶液保持在70℃-95℃保溫5-10分鐘；

J、向反應(yīng)釜中加入硅酸鈉溶液并攪拌，直至反應(yīng)釜內(nèi)形成PH值達(dá)到11±1的第五混合液，第五混合液的密度控制在1.07-1.10g/cm³，從pH5±1至pH11±1，時(shí)間控制在2-10分鐘；過(guò)程中混合液的溫度保持在70℃-95℃；

K、將上述第五混合溶液保持在70℃-95℃保溫5-10分鐘；

L、向反應(yīng)釜內(nèi)加入硫酸溶液并攪拌，直至反應(yīng)釜內(nèi)形成pH值為5±1的第六混合溶液；從pH11±1至pH5±1，時(shí)間控制在2-10分鐘；過(guò)程中混合液的溫度保持在70℃-95℃；

M、將上述第六混合溶液保持在70℃-95℃保溫5-10分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟B-步驟M中，攪拌的速度是25-100r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述壓濾洗滌至得到固體含量以質(zhì)量百分比計(jì)為22-26％的漿狀沉淀二氧化硅的料漿。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，干燥后的沉淀二氧化硅顆粒水分為4％-8％，中位徑為250-400um。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述造粒包括將漿狀沉淀二氧化硅的漿料經(jīng)容積式高壓泵進(jìn)行壓力噴霧，并進(jìn)入干燥塔干燥得到白炭黑顆粒。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，噴霧干燥的熱風(fēng)進(jìn)塔時(shí)溫度為550-75℃；熱風(fēng)與物料并流從塔頂進(jìn)入干燥塔。