[發明專利]采用水輔助熔融混煉擠出制備聚丙烯/膨脹石墨復合材料的方法及其應用

有效

• 申請號: 201810142609.0
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108407135B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 黃漢雄;柯棟盈
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B29B7/94
• 分類號: B29B7/94;B29B7/42;C08L23/12;C08L51/06;C08K7/24
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 付茵茵

本發明公開一種采用水輔助熔融混煉擠出制備聚丙烯/膨脹石墨復合材料的方法及其應用，使膨脹石墨(EG)較好剝離和分散，涉及高分子材料基復合材料及其制備技術領域。所采用的原料包括PP、馬來酸酐接枝PP(PP?g?MA)和EG粉末。復合材料的制備方法是把三種原料預混后加入水輔助熔融混煉擠出設備中進行混煉擠出，借助計量泵把去離子水從注水口注入擠出機內熔體中進行混煉，水起促進EG剝離和分散并增強PP分子鏈與EG片層之間的相互作用，使制備的PP/EG復合材料中的熱傳導通道增加，并降低PP與EG片層之間的界面熱阻，從而提高復合材料的熱導率。本制備方法操作簡單，不需對EG進行任何前處理。

技術領域

本發明涉及高分子材料/膨脹石墨復合材料及其制備技術領域，特別涉及一種在水輔助熔融混煉擠出過程中實現膨脹石墨較好的剝離和分散以制備性能優良的聚丙烯/膨脹石墨復合材料的方法及其應用。

背景技術

高分子材料具有來源廣泛、易加工成型、成本較低等優勢點，因而得到廣泛應用。但高分子材料的熱導率一般較低，這限制其在電子封裝、微型電路等領域的應用。目前，主要通過向高分子材料中添加高熱導填料提高其導熱性能。對高分子材料基復合材料，填料的分散狀態是決定性能的關鍵因素。膨脹石墨(EG)呈現二維層狀結構，具有高的導熱、導電和強度以及低的價格等特點，在材料和電子等領域有廣泛的應用前景。然而EG具有較大的比表面積，且片層之間存在較強的范德華力，這些不利于其在高分子材料中的剝離和分散。

通常采用溶液混煉和熔體混煉的方法制備高分子材料/EG復合材料。其中溶液混煉法可使EG較好地分散在高分子材料基體中，但要使用有機溶劑，且不能連續、批量制備復合材料，因此該方法難用于工業化生產。采用熔融混煉方法制備高分子材料/EG復合材料不使用有機溶劑，具有制備簡單、周期短和成本低等優點。然而普通的熔融混煉方法難以使EG在高分子材料基體中良好地剝離和分散。為此，研究人員通常在熔融混煉之前對EG進行處理以得到剝離良好的EG。前處理方法有溶液法、機械剝離法和快速熱膨脹法等。這些前處理方法使復合材料的制備過程復雜、周期較長，難用于工業化生產。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明的目的是提供一種利用水輔助熔融混煉擠出制備聚丙烯(PP)/膨脹石墨(EG)復合材料的方法及其應用，可實現EG在PP基體中較好的剝離和分散，同時可連續化生產PP/EG復合材料。

為了實現上述目的，本發明采用如下的技術方案。

采用水輔助熔融混煉擠出制備聚丙烯(PP)/膨脹石墨(EG)復合材料的方法，包括如下步驟。

(1)把PP和馬來酸酐接枝PP(PP-g-MA)粒料以及EG粉末預混后加入水輔助熔融混煉擠出設備的擠出機中，進行混煉擠出；

(2)調整擠出加工參數(包括喂料量、螺桿轉速和擠出機機筒各段溫度)，使擠出機注水段內的熔體壓力提高到可以保持注入的水在高溫下為液態時，借助計量泵以一定流量把去離子水從注水口注入擠出機內的熔體中；

(3)注入的水增強了PP分子鏈與EG片層之間的相互作用，在擠出機螺桿的混煉以及水的溶脹、塑化和汽化等效應的共同作用下，EG被膨脹、剝離后良好地分散在PP熔體中；

(4)水在擠出機排氣段汽化形成水蒸氣，由真空泵從排氣口抽走，在機頭出口處擠出制得EG被較好剝離和分散的PP/EG復合材料。

作為一種優選，水輔助熔融混煉擠出設備包含一臺單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機、一套注水裝置和一臺真空泵。

作為一種優選，去離子水注入量與PP材料加入量的質量比為1:20～1:1；PP材料與EG粉末的質量比為100:1～100:30。

作為一種優選，擠出機的螺桿轉速為20～500r/min，機筒溫度為100～300℃。

作為一種優選，注入去離子水時擠出機注水段內熔體壓力穩定后不低于2MPa。