[發明專利]一種測定硅酸鹽巖石二價鐵含量的重鉻酸鉀滴定法

在審

• 申請號: 201810140632.6
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108037238A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 高雅潔;牛耀齡;單莉;龔紅梅
• 申請（專利權）人: 中國科學院海洋研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎;周秀梅

本發明涉及實驗室化學測試方法領域，具體涉及一種濕化學法測定硅酸鹽巖石(玄武巖、橄欖巖)中二價鐵含量的重鉻酸鉀滴定法。將加酸后的樣品在150?250℃下加熱10?30min溶解，溶解后加入指示劑并用重鉻酸鉀溶液滴定，進而定量的檢測樣品中二價鐵含量。本發明通過對溫度、加熱時間約束，確定了國家標準氧化亞鐵含量測定方法GB/T14506.14?2010中的溶樣的溫度和加熱時長對于結果的影響，使該標準更為精確、科學、完整，控制不同人員滴定時使用相同的條件，排除了不良溶樣溫度和時間，避免了由于實驗用不同溫度和時間溶樣而導致實驗失敗，進而節約了實驗時間、降低了如實驗用酸等試劑的浪費，為環境保護做出貢獻。

技術領域

本發明涉及實驗室化學測試方法領域，具體涉及一種濕化學法測定硅酸鹽巖石(玄武巖、橄欖巖)中二價鐵含量的重鉻酸鉀滴定法。

背景技術

鐵(Fe)是一個變價元素(Fe0，Fe2+，Fe3+)，在地質過程中以Fe2和Fe3+為主。在巖石礦物中，鐵元素含量的變化可能指示著不同的成巖環境。且人們認為地質樣品中Fe3+和Fe2+的相對含量反映巖石、礦物生成環境的氧化還原條件，是地學研究中的一個重要參數，如用巖石(或礦物)中的Fe3+/Fe2+比值或Fe3+/∑Fe來定性/定量地估算氧逸度fO2，因此準確測定巖石中Fe2+和Fe3+的相對含量十分重要。

滴定法測定巖石、礦物樣品中Fe2+的含量主要有兩個步驟。首先，將樣品消解成溶液，然后用試劑滴定溶液中的Fe2+。國家標準氧化亞鐵含量測定方法GB/T14506.14-2010重鉻酸鉀滴定法是地質生產單位最常用的方法。其原理是用硫酸、氫氟酸加熱溶解樣品，用硼酸絡合溶液中剩余的氟離子，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用基準重鉻酸鉀溶液滴定，計算氧化亞鐵含量。該操作流程被廣泛應用，并作為國內實驗室滴定二價鐵的標準方法，但是不難發現其中存在了一些問題：實驗溶樣過程中沒有嚴格控制溫度，會因為不同操作人員選取不同溫度、花費不同時間而造成滴定結果的明顯差異。因此需要一種可以獲得更準確結果的重鉻酸鉀滴定法來測定巖石樣品中二價鐵含量。

發明內容

本發明目的在于提供一種測定硅酸鹽巖石(玄武巖、橄欖巖)中二價鐵含量的重鉻酸鉀滴定法。

為實現上述目的，本發明采用技術方案為：

一種測定硅酸鹽巖石中二價鐵含量的重鉻酸鉀滴定法，將加酸后的樣品在150-250℃下加熱10-30min溶解，溶解后加入指示劑并用重鉻酸鉀溶液滴定，進而定量的檢測樣品中二價鐵含量。

所述加熱溫度為250℃；加熱時間為25分鐘。

具體為：取待測定樣品加入氫氟酸(5mL)、硫酸(10mL)后，在電熱板上加熱溶解，在樣品溶液中加入混酸去除多余氟離子影響，混合溶液加入兩滴指示劑二苯胺磺酸鈉溶液，經重鉻酸鉀溶液滴定至穩定的紫色為終點，進而定量的檢測樣品中二價鐵含量；其中，混酸為按體積比為1:2:2由磷-硫混合酸、硼酸和去離子水混合的溶液，加入量為75mL。

本發明所具有的優點：