[發(fā)明專利]一種低雜質(zhì)高鐵磷比大比表面積電池級磷酸鐵的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810140021.1
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108455547B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉人生;田禮平;胡招文;詹禮良;殷建強;吳建明
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種低雜質(zhì)高鐵磷比大比表面積電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于，在低溫下去除硫酸亞鐵中錳與鎂金屬離子雜質(zhì)，包含如下步驟：

1)初步凈化除雜：高溫去除鈦、銅與鋁雜質(zhì)金屬離子

將高含錳和鎂雜質(zhì)離子的硫酸亞鐵溶于純水中，配制成硫酸亞鐵溶液，加入硫酸亞鐵溶液中亞鐵質(zhì)量0.5-2％的鐵粉，升溫至50-100℃，保溫1-3h，凈化除鈦、銅、鋅與鋁雜質(zhì)金屬離子，靜置后抽取上清液，過濾得到初步凈化的第一硫酸亞鐵溶液，其以鐵計的濃度為60-120g/L；

2)深度凈化除雜：低溫去除錳與鎂金屬離子雜質(zhì)

以純水為底液，在攪拌狀態(tài)下加入第一硫酸亞鐵溶液、雙氧水和磷酸鹽，控制加料時間為1-2h，并保持反應(yīng)溫度20-50℃和pH值控制在2-3，防止雜質(zhì)Mn、Mg析出沉淀物而進入粗制磷酸鐵，過濾得粗制磷酸鐵濾餅；

其中，

磷酸鹽選自：磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉中的一種或幾種；磷酸鹽濃度為120-200g/L；

雙氧水的質(zhì)量比濃度為10-20％；

第一硫酸亞鐵溶液和磷酸鹽投入摩爾比為1:1-2；

3)酸化脫去粗制磷酸鐵中的硫酸根，加堿控制終點pH值在5.5-6.5，消除酸式鹽

將粗制磷酸鐵濾餅加水調(diào)漿，然后加入濃磷酸在60-100℃反應(yīng)2-6h，徹底脫去粗制磷酸鐵中的硫酸根，最后加堿控制終點pH值控制在5.5-6.5，消除因加過量磷酸而產(chǎn)生的酸式鹽，過濾得到精制磷酸鐵中間體濾餅，并使中間體產(chǎn)物鐵磷比達到0.975以上；

4)洗滌和干燥

將步驟3)所得精制磷酸鐵中間體濾餅進行閃蒸干燥，進氣溫度為200-280℃，閃蒸機攪拌將濾餅團塊顆粒徹底打碎，呈現(xiàn)粉末狀、無結(jié)塊物料；

5)低溫煅燒脫結(jié)晶水

煅燒溫度為350-550℃，時間2-10h，低溫煅燒防止顆粒燒融合，使得最終的無水磷酸鐵具有較高比表面積，其值為8-13m²/g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟1)中，硫酸亞鐵溶液配制成60-120g/L的濃度。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將所得粗制磷酸鐵濾餅進行過濾洗滌，將Mn、Mg、Cu和Zn雜質(zhì)金屬離子進一步甩在母液中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟2)中，磷酸鹽選自：磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟2)中，保持反應(yīng)溫度在30-50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，將步驟3)的精制磷酸鐵中間體濾餅先經(jīng)過濾洗滌而后過濾得精制磷酸鐵中間體濾餅，徹底洗掉銨根、磷酸根和硫酸根雜質(zhì)，然后再進行步驟4)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟3)中，濃磷酸的質(zhì)量比濃度為85％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟3)中，堿為碳酸氫銨或氨水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟3)中，堿為碳酸氫銨，碳酸氫銨的濃度為180-230g/l。

10.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟3)中，堿為氨水，氨水質(zhì)量濃度為5-28％。