[發(fā)明專利]一種高比表面積的二氧化鈦合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810139729.5
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108190948B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發(fā)明（設計）人: 盛文龍;余越;洪昕林;蔣勇
• 申請（專利權）人: 江蘇奧凈嘉環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 32282 南京匯恒知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 夏恒霞

本發(fā)明公開了一種高比表面積的二氧化鈦合成方法，利用羥基磷灰石為刻蝕基底，將其溶于去離子水和無水乙醇中，加入濃硫酸，攪拌后，加入一定質量的鈦鹽，再攪拌，將所得的混合溶液進行攪拌刻蝕；然后將其放入四氟乙烯內膽中，再置于高壓反應釜內，進行水熱處理，然后進行抽濾、洗滌、真空干燥，得到二氧化鈦。該方法制備簡單、原料價廉易得，較好的控制了最終合成二氧化鈦的粒徑，并進一步增大了其比表面積。

技術領域

本發(fā)明涉及二氧化鈦制備技術領域，具體涉及一種高比表面積的二氧化鈦合成方法。

背景技術

二氧化鈦合成主要目前有：水熱法、溶膠凝膠法、磁控濺射法、靜電紡絲法等，水熱法主要以其方法合成簡單，裝置易得，條件易于控制等優(yōu)勢被廣泛利用，方便工業(yè)化生產，但是傳統(tǒng)的合成方法很難得到高比表面積的二氧化鈦晶體，而一些特種方法又不適合放大進行工業(yè)生產。

專利106607015A提供了一種利用含有機鈦酸鹽的醇溶液中添加聚丙烯酸和聚乙烯吡咯烷酮后，再加入商用催化劑P25得到二氧化鈦膠體，經過噴霧干燥合成雙粒徑分布的納米二氧化鈦。專利104211113A 報道了利用水熱法合成二氧化鈦的方法有兩種，一種先加入十二胺作為表面活性劑，鈦酸丁酯作為前驅體兩者形成膠狀沉淀后，經過120℃水熱合成，洗滌抽濾80℃干燥得二氧化鈦晶體；第二種是將鈦酸四丁酯和二乙醇胺再加無水乙醇后形成無色透明溶膠后，180℃水熱，洗滌干燥，但兩種水熱合成比表面積都僅為80~100m²g^-1。于是其先用硫酸鈦，氫氧化鈉，十二烷基苯磺酸鈉制得了二氧化鈦前驅物，將二氧化鈦前驅物與抗破碎劑混合后，水熱合成了比表面積為130 m²g^-1，平均晶粒尺寸為5~6nm左右得二氧化鈦。專利 103523821A 公布了一種二氧化鈦的制備方法，將四氯化鈦用水溶解成二氯氧鈦清液，加入氨水控制二氧化鈦粒徑分布，得到混合緩沖溶液體系，再加入分散劑以及表面處理劑后，將得到的偏鈦酸濾餅，高溫灼燒得到二氧化鈦粉末。

發(fā)明內容

為解決現有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種較好的控制了最終合成二氧化鈦的粒徑，并進一步增大了其比表面積的二氧化鈦合成方法。

為了實現上述目標，本發(fā)明采用如下的技術方案：

一種高比表面積的二氧化鈦合成方法，包括以下制備步驟：利用羥基磷灰石為刻蝕基底，將其溶于40mL去離子水和10mL無水乙醇中，加入250μL濃硫酸，攪拌1h后，加入一定質量的鈦鹽，再攪拌1h，將所得的混合溶液進行攪拌刻蝕；然后將其放入四氟乙烯內膽中，再置于高壓反應釜內，進行水熱處理，再進行抽濾、洗滌、真空干燥，得到二氧化鈦。

優(yōu)選地，前述羥基磷灰石是經氫氧化鈣、磷酸二氫銨和丁二酸三種原料反應后，常溫自動沉降48h，抽濾、洗滌、真空干燥，最后經過球磨處理所制成的。

再優(yōu)選地，前述氫氧化鈣和磷酸二氫銨的比例為鈣磷摩爾比為(1：2）~（4：1），丁二酸的質量為0.295g。

更優(yōu)選地，前述氫氧化鈣、磷酸二氫銨和丁二酸的反應步驟為：將氫氧化鈣溶于30mL去離子水中，并加入丁二酸，完全溶解后得到氫氧化鈣-丁二酸溶液，將磷酸二氫銨溶解在30mL去離子水中，得到磷酸二氫銨溶液，并迅速將氫氧化鈣-丁二酸溶液和磷酸二氫銨溶液混合在一起。

進一步優(yōu)選地，前述球磨處理的轉盤速率為50~500r/min，球磨時間為0.5~8h。

具體地，前述鈦鹽為硫酸鈦。

優(yōu)選地，前述鈦鹽和羥基磷灰石的鈦鈣摩爾比為(5：1) ~（10：1）。

再優(yōu)選地，前述水熱處理的時間為12h，溫度為50~140℃，所述真空干燥的溫度為50~140℃。

一種高比表面積的二氧化鈦，采用前述的高比表面積的二氧化鈦合成方法制備而成。