[發明專利]一種基于溫敏聚合物相轉變性質的微萃取方法

有效

• 申請號: 201810139709.8
• 申請日: 2018-02-11
• 公開（公告）號: CN108339293B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 趙景嬋;盧悅坤;陳曉梅;辛拉弟;郭治安;劉玉鋒
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 韓曉娟

本發明提供了一種基于溫敏聚合物相轉變性質的微萃取方法，包括將含有有機污染物的水溶液和溫敏性聚合物依次加入比色管中步驟；將比色管放入40℃水浴鍋中，待水溶液由澄清變渾濁，加無機鹽，離心分離固相物質步驟和向收集的固相物質中加入少量有機溶劑進行提取步驟。本發明提供的基于溫敏聚合物相轉變性質的微萃取方法，可用少量有機溶劑提取有機污染物，萃取率高，且操作簡單、快捷。

技術領域

本發明涉及一種微萃取方法，尤其涉及一種基于溫敏聚合物相轉變性質的微萃取方法。

背景技術

隨著現代工農業生產的快捷發展，農藥、化肥和工業廢物等伴生的有機污染物(如PAHs、PCBs、芳香硝基化合物等)不斷進入環境，污染環境、破壞生態平衡，而且還會通過食物鏈途徑危害人體健康。鑒于其危害性，科研人員已經對其開展大量的檢測分析研究工作。由于這些有機污染物在環境中含量很低，因此需要經過前處理富集后分析。目前常用的前處理方法有液液微萃取和固相微萃取。

單滴微萃取是將有機溶劑液滴懸掛在微量進樣器的針頭上對分析物進行萃取的微萃取技術。該方法需要精確的人工操作，對復雜基質進行過濾等處理，且靈敏度和精確度較差，在萃取過程中存在液滴易掉落的缺點。中空纖維液相微萃取是以多孔的中空纖維為載體的液相微萃取技術，但因受體溶液與待測液之間有隔膜，萃取速率慢，中空纖維表面的氣泡也會降低萃取率，在分析實際樣品時易堵塞中空纖維的小孔。分散液液微萃取是使用萃取劑和分散劑后形成一個含水/分散劑/萃取劑的三元體系乳濁液,萃取劑在體系內成細小分散的小液滴,增大了萃取劑與目標活性成分的接觸面積,經充分混勻離心后,分析活性成分在樣品溶液和微小體積萃取劑間達到分配平衡實現萃取目的。該方法在尋找合適的分散劑時較為繁瑣，不利于快捷檢測多種目標活性成分。固相微萃取是將帶有聚合物涂層的石英纖維作為萃取介質，依據聚合物涂層的種類可選擇性的對不同性質物質進行富集采集，將萃取頭直接進入樣品溶液或頂空萃取。固相微萃取涂層是決定其萃取效率的關鍵因素,但目前商品化探頭圖層并不多,且穩定性較差,使用壽命較短,價格昂貴,因此限制了固相微萃取法的應用。綜上所述，現有的樣品預處理方法存在萃取率低、操作繁瑣、時間長、成本高、不環保等缺點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于溫敏聚合物相轉變性質的微萃取方法，解決現有技術存在的萃取率低的問題。

本發明的技術方案如下：

一種基于溫敏聚合物相轉變性質的微萃取方法，包括如下步驟：

步驟1、將含有有機污染物的水樣和溫敏性聚合物依次加入比色管中形成混合水溶液；

步驟2、將比色管放入水浴鍋中，待水溶液由澄清變渾濁，加無機鹽，離心分離固相物質，水浴溫度為40℃以上；

步驟3、向收集的固相物質中加入有機溶劑進行提取。

優選地，上述溫敏性聚合物為β-環糊精聚(N-異丙基丙烯酰胺)、聚(N-異丙基丙烯酰胺)、聚(N-乙烯基己內酰胺)、聚(2-乙基-2-惡唑啉)、聚環氧乙烷或聚甲基丙烯酸酯聚(2-乙氧基-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷)。

優選地，上述無機鹽為硫酸鈉、碳酸鈉、硫代硫酸鈉、磷酸二氫鈉或氯化鈉。

優選地，上述有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷或正己烷-丙酮；有機溶劑的體積為水樣體積的1/100。

本發明具有如下有意效果：

本發明提供的基于溫敏聚合物相轉變性質的微萃取方法，將含有有機污染物的水樣和溫敏性聚合物依次加入比色管中，使其形成溫敏性聚合物與有機污染物的混合水溶液，通過加熱，加鹽，形成固、液兩相，離心使固相與液相分離，用少量有機溶劑提取固相物質，萃取率高，且操作簡單，快捷。

附圖說明

圖1為鄰苯二甲酸二丁酯標準氣相色譜圖；