[發(fā)明專利]錫銻氧化物陽極材料涂層及其制備方法、液流電池鈦基錫銻氧化物電極

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810138409.8
• 申請(qǐng)日: 2018-02-10
• 公開（公告）號(hào): CN108390070B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉政;李遠(yuǎn)發(fā);趙健;羅小飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浩發(fā)環(huán)保科技（深圳）有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/86
• 分類號(hào): H01M4/86;H01M4/88;H01M8/18
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

1.一種錫銻氧化物陽極材料涂層的制備方法，包括以下步驟：

(1)以含錫鹽和銻鹽的混合溶膠為前驅(qū)體溶膠，采用浸漬提拉法在基體表面成型凝膠濕膜；

(2)干燥所述凝膠濕膜，得到凝膠干膜；

(3)將步驟(2)所得的凝膠干膜進(jìn)行結(jié)晶預(yù)處理，至所述凝膠干膜轉(zhuǎn)變?yōu)殄a銻氧化物薄膜；

(4)將成型的錫銻氧化物薄膜進(jìn)行結(jié)晶熱處理，得到具有導(dǎo)電功能的錫銻氧化物陽極材料涂層；

所述含錫鹽和銻鹽的混合溶膠中，Sn⁴⁺與Sb³⁺的摩爾比為1∶0.12；

所述含錫鹽和銻鹽的混合溶膠通過以下方法制得：

a.將錫鹽溶解在第一有機(jī)溶劑中，再添加第一螯合劑，攪拌后形成錫鹽溶膠；將銻鹽溶解在第二有機(jī)溶劑中，再添加第二螯合劑，攪拌后形成銻鹽溶膠；

b.將錫鹽溶膠和銻鹽溶膠攪拌混合，定容至金屬離子總濃度為1～1.5mol/L，得到含錫鹽和銻鹽的混合溶膠；

所述錫鹽溶膠中，所述錫鹽為醋酸錫，所述第一螯合劑為二乙烯三胺、乙醇胺、二乙醇胺中的一種，所述第一有機(jī)溶劑為甲醇；所述銻鹽溶膠中，所述銻鹽為醋酸銻，所述第二螯合劑為丙烯酸、α-甲基丙烯酸、丙酸、乳酸中的一種，所述第二有機(jī)溶劑為甲醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫銻氧化物陽極材料涂層的制備方法，其特征在于，所述錫鹽溶膠中，所述錫鹽、第一螯合劑和第一有機(jī)溶劑的摩爾比為1∶1～3∶20～30；所述銻鹽溶膠中，所述銻鹽、第二螯合劑和第二有機(jī)溶劑的摩爾比為1∶2.5～5∶20～40。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的錫銻氧化物陽極材料涂層的制備方法，其特征在于，所述浸漬提拉法中，提拉速率為0.05～0.25cm/s；所述干燥的溫度為80～100℃，時(shí)間為5～20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錫銻氧化物陽極材料涂層的制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶預(yù)處理的過程為：

在濕氧氣氛中升溫至180～220℃；隨后以1～5℃的速度升溫到400～450℃，并保溫10～15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的錫銻氧化物陽極材料涂層的制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶熱處理的具體過程為：在干氮?dú)夥罩幸?5～25℃/min的速度加熱至510～530℃；隨后將氣氛切換成濕N₂/O₂混合氣氛，O₂氣的分壓保持在1～2vol％，水蒸汽壓保持在7～8kPa，并保溫1-2小時(shí)；然后將氣氛切換成干N₂/O₂混合氣氛，O₂氣的分壓保持在1～2vol％，保溫10～30min；最后隨爐冷卻，當(dāng)溫度冷卻到400～450℃后將氣氛切換成干O₂，并在此溫度下保溫2～4h；保溫結(jié)束后，再隨爐冷卻到室溫。

6.一種如權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法所制得的錫銻氧化物陽極材料涂層。

7.一種液流電池鈦基錫銻氧化物電極，包括鈦基體，其特征在于，還包括鈦基體表面的錫銻氧化物陽極材料涂層，所述錫銻氧化物陽極材料涂層由權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法所制得。