[發明專利]具有導電功能的釔鋇銅氧陶瓷薄膜及其制備方法、液流電池鈦基釔鋇銅氧陶瓷電極

有效

• 申請號: 201810138368.2
• 申請日: 2018-02-10
• 公開（公告）號: CN108383502B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 劉政;趙健;蔣百鈴
• 申請（專利權）人: 浩發環?？萍迹ㄉ钲冢┯邢薰?/a>
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/622;C04B35/624;H01M4/86;H01M8/18
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

1.一種液流電池鈦基釔鋇銅氧陶瓷電極，包括鈦基體，其特征在于，還包括鈦基體表面的具有導電功能的釔鋇銅氧陶瓷薄膜，所述具有導電功能的釔鋇銅氧陶瓷薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）以含釔鹽、鋇鹽和銅鹽的混合溶膠為前驅體溶膠，采用浸漬提拉法在基體表面成型凝膠濕膜；

（2）干燥所述凝膠濕膜，得到凝膠干膜；

（3）將步驟（2）所得的凝膠干膜進行結晶預處理，至所述凝膠干膜轉變為釔鋇銅氧薄膜；

（4）最后將成型的釔鋇銅氧薄膜進行結晶熱處理，得到具有導電功能的釔鋇銅氧陶瓷薄膜；

所述含釔鹽、鋇鹽和銅鹽的混合溶膠中，Y3+、Ba2+和Cu2+的摩爾比為1∶1.8∶3～4；

所述結晶預處理的具體過程為：在干氧氣氛中以1～3℃/min的速率加熱至90～110℃后，改換濕氧氣氛，以8～12℃/min的速率升溫至180～220℃；隨后以1～4℃的速度升溫到280～320℃，最后以10～15℃/min的速度升溫到400～500℃，并保溫10～20min；保溫結束后改換干氧氣氛，并隨爐冷卻到300℃以下；

所述結晶熱處理的具體過程為：以1～3℃/min的速率加熱至90～110℃后，通入干N2氣，然后以15～25℃/min的速度升溫到790～810℃；隨后將氣氛切換成濕N2/O2混合氣氛，O2氣的分壓保持在2～3vol%，水蒸汽壓保持在6～7kPa，并保溫1～2h；然后將氣氛切換成干N2/O2混合氣氛，O2氣的分壓保持在2～3vol%，保溫10～30min；最后隨爐冷卻，當溫度冷卻到400～500℃后將氣氛切換成干O2，并在此溫度下保溫2～4h；保溫結束后，再隨爐冷卻到室溫。

2.根據權利要求1液流電池鈦基釔鋇銅氧陶瓷電極，其特征在于：所述的釔鋇銅氧陶瓷薄膜的制備方法，其所述的含釔鹽、鋇鹽和銅鹽的混合溶膠通過以下方法制得：

a．將醋酸釔溶解在甲醇中，再添加第一螯合劑，攪拌后形成釔鹽溶膠；將醋酸鋇溶解在三氟乙酸中，脫溶后得到固體鋇鹽；將醋酸銅溶解在甲醇中，再添加第二螯合劑，攪拌后形成銅鹽溶膠；

b. 將釔鹽溶膠溶膠、固體鋇鹽和銅鹽溶膠攪拌混合，得到含釔鹽、鋇鹽和銅鹽的混合溶膠。

3.根據權利要求2所述的液流電池鈦基釔鋇銅氧陶瓷電極，其特征在于：所述的釔鋇銅氧陶瓷薄膜的制備方法，其所述的含釔鹽、鋇鹽和銅鹽的混合溶膠通過以下方法制得：

a．將醋酸釔溶解在甲醇中，再添加第一螯合劑，攪拌后形成釔鹽溶膠；將醋酸鋇溶解在三氟乙酸中，脫溶后得到固體鋇鹽，再將固體鋇鹽溶解在甲醇中，得到鋇鹽溶液；將醋酸銅溶解在甲醇中，再添加第二螯合劑，攪拌后形成銅鹽溶膠；

b. 將釔鹽溶膠、鋇鹽溶液和銅鹽溶膠攪拌混合，得到含釔鹽、鋇鹽和銅鹽的混合溶膠。

4.根據權利要求2或3所述的液流電池鈦基釔鋇銅氧陶瓷電極，其特征在于：所述的釔鋇銅氧陶瓷薄膜的制備方法，其所述的第一螯合劑為二乙烯三胺、乙醇胺、二乙醇胺中的一種；所述第二螯合劑為丙烯酸、α-甲基丙烯酸、丙酸中的一種；所述含釔鹽、鋇鹽和銅鹽的混合溶膠中，醋酸釔、醋酸鋇、醋酸銅、第一螯合劑、三氟乙酸、第二螯合劑和甲醇的摩爾比為1∶1.8∶3～4∶2∶4～10∶6～40∶60～240。

5.根據權利要求1所述的液流電池鈦基釔鋇銅氧陶瓷電極，其特征在于：所述的釔鋇銅氧陶瓷薄膜的制備方法，其所述的浸漬提拉法中，提拉速率為0.05～0.25cm/s；所述干燥的溫度為80～100℃，時間為5～10min。