[發明專利]一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法

在審

• 申請號: 201810138307.6
• 申請日: 2018-02-10
• 公開（公告）號: CN108191679A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 任磊
• 申請（專利權）人: 安徽唯詩楊信息科技有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/76;A21D15/00
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)亞胺中間體的合成

在反應管中加入式1結構的對羥基苯胺、式2結構的對羥基芐醇、催化體系和溶劑，充氧，關閉閥門密封，將反應管放入攪拌油浴鍋中，加熱攪拌反應一段時間即得到式3結構的亞胺中間體；

(2)面包防霉劑的合成

降溫，打開反應管閥門，加入式4的甲酸，將反應管閥門旋至與大氣相通，加熱反應，反應結束后除去溶劑，經純化即得到式5結構的面包防霉劑；

上述合成反應如下式所示：

2.根據權利要求1所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的催化體系為采用RuCl₂(dmso)₄為金屬催化劑，堿選用甲醇鈉，配體為聯萘二苯磷，結構式如式6所示：

3.根據權利要求1所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的對羥基苯胺、對羥基芐醇、金屬催化劑、配體、堿的摩爾比為1:3.5-5:0.01:0.03:0.05。

4.根據權利要求1所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的溶劑為乙腈，溶劑的加入量為反應管體積的2-4％，油浴的溫度為95-102℃，反應時間為8-12h。

5.根據權利要求1所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：步驟(2)所述的甲酸的加入量為對羥基苯胺的2倍。

6.根據權利要求1所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：步驟(2)所述的加熱反應溫度為77-82℃，反應時間為2.5-4h。

7.根據權利要求1所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：步驟(2)所述的純化步驟為：粗產物采用95％的乙醇重結晶，接著將結晶出的粗產物采用柱層析法，以石油醚:二氯甲烷＝10:2-3的混合溶劑為洗脫液分離提純。

8.根據權利要求1所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：該面包防霉劑的生物活性采用抑制菌絲生長速率法測定，所述的菌絲的培養基配方為：純凈水100-150份、豆芽汁20-50份、淀粉20-30份、蜂蜜3-6份、瓊脂3-6份、尿素0.5-2份、10％的磷酸二氫鈉水溶液0.3-1份、5％的碳酸氫鈉水溶液0.3-0.6份。

9.根據權利要求8所述的一種具有生物活性的面包防霉劑的合成方法，其特征在于：抑制菌絲生長速率法測定面包防霉劑生物活性的具體步驟如下：

(1)培養基的制備：在燒杯內加入水、豆芽汁和淀粉,煮沸后小火繼續加熱10min，攪拌均勻后加入瓊脂,待瓊脂完全溶解后加入蜂蜜和尿素,攪拌均勻后補加剩余的水，攪拌均勻后停止加熱，冷卻至50℃時，加入0.6g 10％的磷酸二氫鈉水溶液、0.3g 5％的碳酸氫鈉水溶液調整pH值到6.8-7.6,接著分裝在玻璃皿中，采用無菌封口膜封口，采用濕熱滅菌法，在130℃保溫20-25min，得到了固體培養基；

(2)將制備的防霉劑用二甲基甲酰胺溶解，配置成濃度為0.1-0.5mg/ml防霉溶液，將青霉菌、青曲霉、根霉菌、赭霉菌及白霉菌菌種分別接種在不同的玻璃皿培養基上，分別在培養基上打孔，孔內注入防霉溶液，在40-45℃下培養48-72h，計算各菌絲生長抑制率。