[發(fā)明專利]一種膨脹型阻燃橡膠的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810137635.4
• 申請日: 2018-02-10
• 公開（公告）號: CN108359149A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 石磊;張晶
• 申請（專利權(quán)）人: 石磊
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08L85/02;C08K13/02;C08K3/26;C08K3/22;C08K5/09;C08K5/47;C08G79/04
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

1.一種膨脹型阻燃橡膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取豬肝放入組織粉碎機中粉碎20～30min得到豬肝粉碎物，將豬肝粉碎物、水和蛋白酶混合后酶解4～5h，得到酶解產(chǎn)物；

（2）將上述酶解產(chǎn)物裝入燒杯，加熱升溫至70～80℃，保溫處理15～20min，過濾分離得到濾液，將濾液和質(zhì)量分數(shù)為15%的鹽酸混合后，攪拌反應1～2h，并用質(zhì)量分數(shù)為30%的氨水調(diào)節(jié)反應產(chǎn)物pH至7.0～7.2，得到反應液；

（3）將上述反應液和葡萄糖酸混合后攪拌反應1～2h，反應結(jié)束后過濾分離得到絡合濾渣，將得到的絡合濾渣和尿素、季戊四醇以及無水乙醇混合后裝入三口燒瓶中，加熱升溫至100～110℃，再用質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0～6.5，攪拌反應1～2h，得到預產(chǎn)物；

（4）再將上述預產(chǎn)物和聚磷酸銨混合后裝入三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入油浴鍋中，加熱升溫至90～100℃，繼續(xù)用質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0～6.5，攪拌反應3～4h，得到自制膨脹阻燃劑；

（5）按重量份數(shù)計，稱取80～100份丁苯橡膠、30～50份上述自制膨脹阻燃劑、3～5份硫磺、8～10份京尼平、1～2份二硫化二苯并噻唑、0.5～1.0份硬脂酸、1～2份納米氧化鋅和10～15份輕質(zhì)碳酸鈣投入開煉機中，在45～55℃下保溫混煉40～50min，得混煉膠；

（6）將上述混煉膠料置于平板硫化機上，進行一次硫化15～20min，再轉(zhuǎn)入鼓風干燥箱中，在200～210℃下二次硫化3～4h，出料即得膨脹型阻燃橡膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹型阻燃橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的豬肝粉碎物、水和蛋白酶的質(zhì)量比為10:5:1，酶解溫度為25～30℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹型阻燃橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的濾液和質(zhì)量分數(shù)為15%的鹽酸的體積比為20:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹型阻燃橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的反應液和葡萄糖酸的質(zhì)量比為10:1，絡合濾渣和尿素、季戊四醇以及無水乙醇的質(zhì)量比為1:1:5:10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹型阻燃橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的預產(chǎn)物和聚磷酸銨的質(zhì)量比為8:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膨脹型阻燃橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述的一次硫化的溫度為170～180℃，壓力為10～12MPa。