[發明專利]BPO引發丙烯酸酯電化學聚合的方法

在審

• 申請號: 201810136795.7
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN110128576A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 王二國;王斌;楊保臣;連軍;周風帆;張劍秋;聞沖;付寧寧;楊冠軍;謝頌雨;許暄
• 申請（專利權）人: 開封物源化工有限公司
• 主分類號: C08F120/14
• 分類號: C08F120/14;C08F4/34;C08F120/20;C08F120/18;C08F2/58
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本發明提供一種BPO引發丙烯酸酯電化學聚合的方法，為一種電化學聚合制備聚丙烯酸酯的方法，以丙烯酸酯單體為原料，分別以聚乙二醇（PEO）、N,N?二甲基甲酰胺（DMF）和水為溶劑，在水中加入氯化鈉增強溶液導電性，并用甲基丙烯酸甲酯單體溶解過氧化二苯甲酰（BPO）為引發劑，以鐵片作電極在恒電流以及室溫的條件下，生成二價鐵與BPO構成氧化?還原引發體系，制備聚丙烯酸酯。本發明工藝簡單，操作方便，成本較低，制備得到的聚丙烯酸酯產率在75%以上，具有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種電化學制備高分子聚合物的方法，特別是涉及一種電化學聚合制備高分子聚合物的方法，利用通電金屬電極，以氧化還原的方式引發單體聚合，屬于高分子聚合物合成技術領域。

背景技術

電化學聚合具有在常溫、常壓下進行，可通過控制電壓或者不同電極合成所需的有機產品等優點，從而使電化學制備高分子聚合物應用已較為廣泛。本專利公開利用BPO為引發劑，在有機溶劑的條件下，通直流電形成氧化還原體系，引發單體聚合。

發明內容

本發明提供了一種電化學聚合制備聚丙烯酸酯的方法，以丙烯酸酯單體為原料，分別以聚乙二醇（PEO）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水為溶劑，在水中加入氯化鈉增強溶液導電性，并用甲基丙烯酸甲酯單體溶解過氧化二苯甲酰（BPO）為引發劑，以鐵片作電極在恒電流以及室溫的條件下，生成二價鐵與BPO構成氧化-還原引發體系，制備聚丙烯酸酯。

為達到上述發明創造目的，本發明采用如下技術方案：

一種以BPO為引發劑，引發丙烯酸酯電化學聚合的方法，包括如下步驟：

a. 將30份去離子水、120mlPEO或DMF，和2-3份的氯化鈉，攪拌0.5h；

b. 按照在所述a步驟中的份數標準計，向在所述a步驟中20份丙烯酸酯在10-25℃下攪拌0.5h。丙烯酸酯優選采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸正丁酯中的任意一種或兩種的混合物；

c. 按照在所述a步驟中的份數標準計，稱取2份BPO溶于40份MMA裝入分液漏斗中備用；

d.將鐵片電極連接上穩流電源，并放入反應體系液中固定。打開穩流電源的開關，控制電流恒定為0.02A。在通電的同時，打開分液漏斗，使其均勻地滴入反應溶液中，共滴加3小時，反應時間6-8h；

e. 反應完成后，將所述c步驟中得到的反應產物體系取出并靜置24h，溶液分層，過濾分離，取下層顆粒物干燥得塊狀固體，即制得聚丙烯酸酯。

作為本發明優選的技術方案，在所述步驟a、b和c中，優選采用的材料的份數均為重量份；進一步優選采用的材料的份數均為重量g。

本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點：

本發明工藝簡單，操作方便，成本較低，制備得到的聚丙烯酸酯產率在75%以上，具有很好的應用前景。

具體實施方式

本發明的優選實施例詳述如下：

實施例一：

在本實施例中，一種以BPO為引發劑，引發丙烯酸酯電化學聚合的方法，包括如下步驟：

a. 鐵片電極預處理，將鐵片電極放入10%鹽酸溶液中浸泡，用水沖洗，擦干，備用；

b. 打開恒溫水浴鍋，定溫至25℃。稱取氯化鈉2.5g溶于30g蒸餾水， 量取120ml PEO，將溶有氯化鈉的蒸餾水和PEO加入到500ml四口燒瓶中再加入20g MMA混合攪拌0.5h；