[發明專利]一種磷酸氧釩催化劑的制備方法及其用途有效
| 申請號： | 201810136369.3 | 申請日： | 2018-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN108246325B | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發明（設計）人： | 劉瑞霞;賀濱;張瑞銳;陳雪景;代飛;張鎖江 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | B01J27/198 | 分類號： | B01J27/198;B01J35/10;B01J37/00;C07D307/60 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 催化劑 制備 方法 及其 用途 | ||
1.一種磷酸氧釩催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將釩源、低共熔溶劑、苯甲醇和C3～C8的一元醇混合，得到混合料，反應，其中，所述低共熔溶劑為氯化膽堿與有機多元醇形成的低共熔溶劑；
(2)將步驟(1)所得反應產物與磷源混合，升溫至100℃～200℃，繼續反應，得到磷酸氧釩前驅體；
(3)焙燒，得到磷酸氧釩催化劑；
其中，所述有機多元醇為乙二醇、聚乙二醇、丙二醇和丁二醇中的至少一種，所述釩源與低共熔溶劑的質量比為(10～50):1，所述低共熔溶劑、C3～C8的一元醇和苯甲醇的體積比為(0.15～0.25):(3～5):1，所述釩源的濃度為0.02g/mL～0.12g/mL，所述磷源中的磷和釩源中的釩的摩爾比為(0.8～1.5):1。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述C3～C8的一元醇為丙醇、異丁醇、正丁醇、戊醇、己醇、庚醇和辛醇中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述釩源與低共熔溶劑的質量比為(20～30):1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述混合的方式為：先將釩源置于容器中，然后加入低共熔溶劑、苯甲醇和C3～C8的一元醇的混合液；
其中，步驟(1)所述釩源包括V2O5、NH4VO3、V2O4和V2O3中的至少一種，所述反應的溫度為100℃～180℃，反應的時間為2h～8h，反應后冷卻至30℃～80℃；
步驟(2)所述磷源包括磷酸、磷酸鹽和磷氧化物中的至少一種，所述繼續反應的溫度為100℃～150℃，時間為10h～24h，繼續反應完成后，進行過濾、洗滌和干燥的步驟；
步驟(3)所述焙燒的氛圍為氮氣氣氛、或者正丁烷與空氣的混合氣氛、或者正丁烷、氧氣和氮氣的混合氣氛，焙燒的溫度為350℃～550℃，焙燒的時間為10h～24h。
5.一種如權利要求1所述的方法獲得的磷酸氧釩催化劑在正丁烷選擇性氧化制順酐中的應用。
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