[發(fā)明專利]一種磷酸氧釩催化劑、其制備方法及用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810136367.4 | 申請(qǐng)日: | 2018-02-09 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108355690B | 公開(kāi)(公告)日: | 2021-01-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張鎖江;劉瑞霞;張瑞銳;賀濱;代飛;陳雪景;李自航 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所 |
| 主分類號(hào): | B01J27/198 | 分類號(hào): | B01J27/198;B01J37/03;B01J37/08;C07D307/60 |
| 代理公司: | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人: | 鞏克棟 |
| 地址: | 100190 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 磷酸 催化劑 制備 方法 用途 | ||
本發(fā)明涉及一種磷酸氧釩催化劑、其制備方法及用途。所述方法包括:1)將釩源、低共熔溶劑和醇混合反應(yīng);2)將所得產(chǎn)物與磷源混合,升溫至溫度高于低共熔溶劑的熔點(diǎn),繼續(xù)反應(yīng),得到前驅(qū)體,焙燒,得到磷酸氧釩催化劑;所述低共熔溶劑為尿素?聚乙二醇、尿素?金屬氯化物、尿素?氯化膽堿、或硫脲?聚乙二醇中的任意一種或至少兩種的組合;所述醇為苯甲醇,或C3~C8的一元醇與苯甲醇的混合物。該方法克服了磷酸氧釩催化劑依靠貴金屬提高其性能,產(chǎn)生二次污染、成本高、制備過(guò)程復(fù)雜等缺點(diǎn)。該磷酸氧釩催化劑在用于催化正丁烷選擇性氧化制順酐反應(yīng)時(shí),改進(jìn)了收率低、選擇性差等難題,克服了傳統(tǒng)催化劑改進(jìn)方法中成本高、污染大的缺點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工催化領(lǐng)域,涉及一種磷酸氧釩催化劑、其制備方法及用途,尤其涉及一種磷酸氧釩催化劑、采用低共熔溶劑強(qiáng)化制備的方法及其用途。
背景技術(shù)
磷酸氧釩催化劑是由V、P、O三種元素組成的復(fù)合金屬氧化物催化劑,由于其結(jié)構(gòu)的特殊性,能夠選擇性氧化丁烷生成順酐,這也是目前唯一實(shí)現(xiàn)催化該反應(yīng)的催化劑。該催化劑晶相組成十分復(fù)雜,存在著許多性質(zhì)和組成相異的晶相,文獻(xiàn)報(bào)道有VOPO4·2H2O、αⅠ-VOPO4、αⅡ-VOPO4、β-VOPO4、γ-VOPO4、VOHPO4·0.5H2O、(VO)2P2O7等。不同的晶相均會(huì)對(duì)VPO催化劑的酸強(qiáng)度、微觀形態(tài)等產(chǎn)生影響,進(jìn)而影響到反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、選擇性等。
釩磷氧(VPO)催化劑通常采用水相法或有機(jī)相法合成得到前驅(qū)體,然后通過(guò)過(guò)濾、干燥、焙燒活化和成型得到最終催化劑。早期催化劑的制備大多采用水相法,目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)應(yīng)用的VPO催化劑的制備均采用有機(jī)相法,但該方法制備的催化劑仍然存在比表面積小,選擇性差及易過(guò)度氧化等問(wèn)題。目前研究主要集中在通過(guò)在合成過(guò)程、合成結(jié)束后添加或浸漬不同的金屬及稀土助劑,以此提高催化劑的性能,但是該方法由于加入金屬及稀土元素,使催化劑的成本大大提高,并且反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氮氧化物,同時(shí)催化劑在使用的過(guò)程中,金屬元素會(huì)流失,造成污染及催化劑性能的下降。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸氧釩催化劑、其制備方法及用途。本發(fā)明的方法使用廉價(jià)、無(wú)毒的低共熔溶劑輔助合成磷酸氧釩催化劑,可以環(huán)境友好地制備磷酸氧釩催化劑,能夠克服傳統(tǒng)依靠貴金屬提高其性能,產(chǎn)生二次污染、成本高、制備過(guò)程復(fù)雜等缺點(diǎn)。該催化劑在用于催化正丁烷選擇性氧化制順酐反應(yīng)時(shí),改進(jìn)了現(xiàn)有技術(shù)中正丁烷選擇性氧化順酐反應(yīng)收率低、催化劑選擇性、轉(zhuǎn)化率低、助劑元素流失和成本高等問(wèn)題。
為達(dá)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
第一方面,本發(fā)明提供一種磷酸氧釩催化劑的制備方法,所述方法包括以下步驟:
(1)將釩源、低共熔溶劑和醇混合,得到混合料,反應(yīng);
(2)將步驟(1)所得反應(yīng)產(chǎn)物與磷源混合,升溫至溫度高于低共熔溶劑的熔點(diǎn),繼續(xù)反應(yīng),得到磷酸氧釩前驅(qū)體;
(3)焙燒,得到磷酸氧釩催化劑;
其中,所述低共熔溶劑為:尿素與聚乙二醇形成的低共熔溶劑(簡(jiǎn)稱聚乙二醇-尿素),尿素與金屬氯化物形成的低共熔溶劑(簡(jiǎn)稱尿素-金屬氯化物),尿素與氯化膽堿(氯化膽堿-尿素)形成的低共熔溶劑,或硫脲與聚乙二醇形成的低共熔溶劑(聚乙二醇-硫脲)中的任意一種或至少兩種的組合;
所述醇為:苯甲醇,或者C3~C8的一元醇與苯甲醇的混合物。
本發(fā)明中,含磷的低共熔溶劑還可作為磷源使用。
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