[發(fā)明專利]一種飼料及原料中有機砷、三價砷及五價砷含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810135107.5
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN108414481A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳淋敏;張書金;王少青;楊偉春;劉小成;湯建平;周通;張敬學(xué);李兵
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州傲農(nóng)生物科技有限公司;金華傲農(nóng)生物科技有限公司;北京慧農(nóng)生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

本發(fā)明公開一種飼料及原料中有機砷、三價砷及五價砷含量的檢測方法，包括：步驟1，取不同體積的砷標準溶液加入硫脲?抗壞血酸還原后定容，上原子熒光光譜儀分析檢測得到相應(yīng)的熒光值，根據(jù)濃度及熒光值繪制標準曲線，計算標準曲線方程；步驟2，取三份飼料或原料樣品，分別標記為A、B、C，并分別進入后續(xù)三組步驟：A樣品計算得到樣品的總砷含量；B樣品計算得到總無機酸含量；C樣品計算得到三價砷含量；步驟3，計算得到總有機砷含量及五價砷含量。本發(fā)明操作簡單，可以方便地檢測飼料及原料中總有機砷、三價砷及五價砷含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)成分檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種砷含量的檢測方法，尤其是動物飼料及原料中有機砷、三價砷及五價砷的檢測方法。

背景技術(shù)

砷是廣泛分布在大氣、水和陸地等環(huán)境中的一種自然的元素，其形態(tài)上分為無機砷和有機砷，其中無機砷為劇毒。無機砷中有可分為三價砷及五價砷，三價砷的毒性要大于五價砷。

長期接觸無機砷，主要是通過飲用受污染的水，食用用這類水加工的食品和富含砷的水灌溉的糧食，可導(dǎo)致慢性砷中毒。

對于飼料工業(yè)來說，有機砷與無機砷是需要區(qū)別對待的，無機砷應(yīng)當嚴格控制在允許范圍內(nèi)，其有劇毒，大劑量時會造成動物的急性中毒，同時還會在動物體內(nèi)富集殘留對公眾的飲食安全造成威脅，動物糞便還會對環(huán)境造成二次的砷污染。而有機砷則相對安全，有些有機砷制劑還可添加于飼料中起到驅(qū)蟲、改善皮毛光亮等作用。

飼料中無機砷的主要來源為礦石原料等，有機砷的主要來源則為飼料添加劑及魚粉等飼料原料。

目前飼料工業(yè)中檢測砷的國標方法為《GBT 13079-2006飼料中總砷的測定》，該方法通過將樣品經(jīng)濕消解或干灰化后，加入硫脲使五價砷還原為三價砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制的砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷的濃度成正比，與標準系列比較定量。

該方法只能定量檢測樣品中的總砷的含量，無法區(qū)分樣品中的砷的形態(tài)。本發(fā)明在該國標方法的基礎(chǔ)上進行一定的改進，使其可以分別測定樣品中的總有機砷，三價砷以及五價砷的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種改進后的檢測飼料及原料中總有機砷、三價砷及五價砷含量的檢測方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種飼料及原料中有機砷、三價砷及五價砷含量的檢測方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，取不同體積的砷標準溶液加入硫脲-抗壞血酸還原后定容，上原子熒光光譜儀分析檢測得到相應(yīng)的熒光值，根據(jù)濃度及熒光值繪制標準曲線，計算標準曲線方程；

步驟2，取三份飼料或原料樣品，分別標記為A、B、C，并分別進入后續(xù)三組步驟：

A樣品：

步驟A1，將飼料或原料A樣品干灰化，同時做樣品空白；

步驟A2，將步驟A1中灰化后的樣品加入鹽酸加熱后，加入硫脲-抗壞血酸溶液還原后定容過濾；

步驟A3，將步驟A2的溶液上原子熒光光譜儀分析檢測得到相應(yīng)的熒光值；

步驟A4，根據(jù)步驟A3的熒光值及步驟1的方程計算得到樣品的總砷含量；

B樣品：

步驟B1，將飼料或原料B樣品不進行灰化，直接加入鹽酸加熱后，加入硫脲-抗壞血酸溶液還原后定容過濾；

步驟B2，取步驟B1的濾液加正辛醇(消泡劑)后，上原子熒光光譜儀分析檢測，根據(jù)熒光值及步驟1的方程計算得到總無機酸含量；

C樣品：