[發明專利]采用微通道裝備制備磷酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201810133961.8
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108083246A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 禹志宏;王貴城;伍廷鑫;衛炎勛;吳怡
• 申請（專利權）人: 貴州微化科技有限公司
• 主分類號: C01B25/26
• 分類號: C01B25/26;C01B25/28;C01B25/30;C01B25/234
• 代理公司: 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248
• 代理人: 謝敏

本發明公開了一種采用微通道裝備制備磷酸鹽的方法，將磷酸與陽離子按比例通入微通道反應器內接觸反應，得到磷酸鹽水溶液，所述磷酸鹽水溶液經濃縮、干燥得到磷酸鹽。本發明創造地將微化工技術與萃取法凈化濕法磷酸制備磷酸鹽工藝技術結合起來，將溶劑萃取得到的含磷有機相直接用于磷酸鹽的制備，縮短了磷酸鹽制備工藝流程、減少裝備占地空間及主設備能耗，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及無機化工技術領域，具體涉及采用微通道裝備制備磷酸鹽的方法。

背景技術

工業級磷酸鹽的制備通常使用熱法酸法、“兩段中和法”及凈化酸法三種方法。其中熱法酸法即使用熱法磷酸為原料，與氨或鉀鹽反應制得磷酸鹽，但熱法磷酸成本高，導致整個磷酸鹽的成本高，市場競爭力弱；為降低生產成本，國內多數磷化工企業采用肥料級磷酸為原料，通過兩段中和的化學沉淀法制備磷酸鹽，該技術的特點是裝置簡單，但五氧化二磷的有效利用率低，不能實現磷酸的梯級利用，產品成本高，品質較低；凈化酸法是將濕法磷酸凈化制得凈化酸，再用凈化酸與氨源溶液或鉀源溶液反應可制得高純度的磷酸鹽，但是現在普遍采用的溶劑萃取法凈化濕法磷酸需經萃取、洗滌、反萃等工藝，工藝路線長、能耗高，導致使用凈化酸制備磷酸鹽工藝不經濟。傳統的磷酸鹽的制備工藝多采用傳統反應器進行反應，傳統反應器傳質傳熱效率低，很難控制反應中和度及反應液pH，導致反應產物不純。且磷酸與氨源溶液反應過程多為強放熱過程，局部過熱導致氨揮發損失、車間氨味大，不利于凈化生產環境。

微化工技術是上世紀90年代興起的一門新興技術，具有線尺寸小、比表面積大、過程強化、低成本等優點。與傳統反應器相比，微通道設備孔道尺寸小、傳熱傳質效率高，微通道設備體積小，占地面積小、持液量低。利用微化工技術連續生產磷酸鹽，且微通道過程強化的優勢可以精準控制反應過程，同時降低能耗和縮小生產車間。所以，將微化工技術用于濕法磷酸凈化及磷酸鹽制備工藝具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用微通道裝備制備磷酸鹽的方法，解決傳統的磷酸鹽的制備工藝多采用傳統反應器進行反應，傳統反應器傳質傳熱效率低，很難控制反應中和度及反應液pH，導致反應產物不純；且磷酸與氨源溶液反應過程多為強放熱過程，局部過熱導致氨揮發損失、車間氨味大，不利于凈化生產環境的問題。

為解決上述的技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種采用微通道裝備制備磷酸鹽的方法，將磷酸與陽離子按比例通入微通道反應器內接觸反應，得到磷酸鹽水溶液，所述磷酸鹽水溶液經濃縮、干燥得到磷酸鹽。

作為優選的，所述磷酸是將濕法磷酸和萃取劑按比例通入微通道混合器內混合、靜置得到的上層含磷萃取有機相。

作為優選的，所述接觸反應后，將反應液靜置分相，得到的水相為磷酸鹽水溶液；油相為萃取劑，所述萃取劑再生處理后循環利用。

作為優選的，所述接觸反應的時間少于1s，所述反應液靜置分相的時間為30～120s。

作為優選的，所用微通道混合器和微通道反應器為水力直徑在300～1500μm之間的單通道或多通道微通道裝備。

作為優選的，所述萃取劑為磷酸三丁酯、甲基異丁基酮、二異丙醚、異丁醇中的一種或多種的混合溶劑。

作為優選的，所述濕法磷酸中P2O5的含量為1.2～6.0mol/L，濕法磷酸與萃取劑流量比為1：2～7。

作為優選的，所述濕法磷酸萃取溫度為30～90℃，濕法磷酸和萃取劑在微通道混合器內停留時間小于1s，靜置分相時間為30～120s。

作為優選的，所述陽離子為銨離子，所述銨離子以氨水的形式加入，其中，通入微通道反應器的氨水和H3PO4摩爾比為1～2:1：