[發明專利]一種磁性磷酸鈣基骨水泥及其制備方法

在審

• 申請號: 201810133345.2
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN108079368A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 徐海濤
• 申請（專利權）人: 重慶醫科大學附屬永川醫院
• 主分類號: A61L24/10
• 分類號: A61L24/10;A61L24/02;A61L24/00;A61K41/00;A61P35/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李歐

1.一種磁性磷酸鈣基骨水泥，其特征在于，由固相混合料和液相按固液比2.9～3.3g/mL調和配置而成，所述固相混合料包括質量比為(1.3～1.6):1:(0.2～0.3)的β-磷酸三鈣、磷酸二氫鈣、磁性復合粉，所述磁性復合粉是主要由Fe3O4、氧化鋅和碳納米管組成的復合物，所述液相為添加有明膠的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的濃度為0.2～0.4mol/L。

2.根據權利要求1所述的一種磁性磷酸鈣基骨水泥，其特征在于，所述Fe3O4是采用雞蛋蛋清作為致孔劑制得的多孔四氧化三鐵納米球。

3.根據權利要求2所述的一種磁性磷酸鈣基骨水泥，其特征在于，所述氧化鋅是四針狀氧化鋅與棒狀氧化鋅的混合物。

4.根據權利要求3所述的一種磁性磷酸鈣基骨水泥，其特征在于，所述碳納米管采用化學氣相沉積法制得的多壁碳納米管，所述碳納米管長20～30μm，直徑25～50nm。

5.根據權利要求4所述的一種磁性磷酸鈣基骨水泥，其特征在于，所述磁性復合粉是在Fe3O4上先包覆棒狀氧化鋅，再包覆四針狀氧化鋅，最后包覆碳納米管制得的多層核殼粉粒。

6.根據權利要求5所述的一種磁性磷酸鈣基骨水泥的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

磁性復合粉的制備：取Fe3O4加入去離子水中超聲波分散，加入醋酸鋅溶液攪拌，再滴加質量濃度為5％的氨水，隨后反應2h，離心分離，洗滌，干燥，在管式爐中于400～550℃燒結6h，升溫至700～800℃燒結10h，得到的棒狀ZnO/Fe3O4顆粒，取棒狀ZnO/Fe3O4顆粒和四針狀ZnO加入尼龍球磨罐中，隨后加入聚乙二醇溶液，在多維擺動式納米球磨機中于轉速500～550rpm球磨10～15h，球磨后的粉粒加入分散有碳納米管的聚乙二醇溶液中，攪拌分散，轉入反應釜中于200℃反應15h，得到的反應物磁分離洗滌，干燥，隨后于500～550℃燒結5h，隨爐自然冷卻得到磁性復合粉；

磁性磷酸鈣基骨水泥的制備：取質量比為(1.3～1.6):1:(0.2～0.3)的β-磷酸三鈣、磷酸二氫鈣、磁性復合粉混勻，加入多維擺動式納米球磨機的尼龍球磨罐中，于轉速300～350rpm球磨3～5h，得到固相混合料；取檸檬酸溶解于蒸餾水中，得到檸檬酸溶液，向檸檬酸溶液中加入明膠攪拌，得到液相，將固相混合料加入液相中混勻，于溫度37℃、90％～100％相對濕度條件下固化形成磁性磷酸鈣基骨水泥。

7.根據權利要求6所述的一種磁性磷酸鈣基骨水泥的制備方法，其特征在于，所述β-磷酸三鈣的制備如下：取摩爾比為1.5:1的二水合磷酸氫鈣、碳酸鈣加入尼龍球磨罐中，隨后加入無水乙醇，再加入氧化鋯研磨球，于轉速350～450rpm在多維擺動式納米球磨機中球磨14～18h，隨后轉入超聲波發生器中，于溫度35～45℃、頻率30～40kHz、功率300～400W條件下超聲15～35min，過濾，干燥，并在管式爐中于850～950℃煅燒5h，得到β-磷酸三鈣。