[發明專利]一種3;4;5-三甲氧基苯甲酰肼的制備方法在審

申請號：	201810132384.0	申請日：	2018-02-09
公開（公告）號：	CN108299229A	公開（公告）日：	2018-07-20
發明（設計）人：	李亞杉	申請（專利權）人：	李亞杉
主分類號：	C07C241/04	分類號：	C07C241/04;C07C243/38
代理公司：	暫無信息	代理人：	暫無信息
地址：	408099 重慶***	國省代碼：	重慶;50
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摘要：
搜索關鍵詞：	三甲氧基苯甲酰肼制備水合肼酰肼催化劑三甲氧基苯甲酸固體酸分子篩綠色環保型反應收率工藝步驟一步完成酯化反應可回收有效地收率生產工藝廢棄物生產成本過量排放
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【權利要求書】：

1.一種3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將3,4,5-三甲氧基苯甲酸、水合肼和Hβ型固體酸分子篩催化劑放入帶有精餾塔的反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至回流，當蒸汽進入精餾塔后，在塔頂溫度98℃～100℃采出水蒸氣，在回流溫度下反應4～6小時，當精餾塔頂無冷凝水流出后反應結束，采用減壓蒸餾將剩余的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后加入適量純水將反應釜內的固體物質充分溶解，然后過濾回收Hβ型固體酸分子篩催化劑，將濾液減壓蒸發濃縮除去水分后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼粗品，再用無水乙醇洗滌、干燥后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼成品；上述步驟中，3,4,5-三甲氧基苯甲酸和水合肼的質量比為1∶1～1.5，Hβ型固體酸分子篩的用量為3,4,5-三甲氧基苯甲酸質量的10%～20%，水合肼的含量在80%～100%。

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