[發明專利]己二酸二酰肼的制備方法在審
| 申請號： | 201810132255.1 | 申請日： | 2018-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN108299228A | 公開（公告）日： | 2018-07-20 |
| 發明（設計）人： | 李亞杉 | 申請（專利權）人： | 李亞杉 |
| 主分類號： | C07C241/04 | 分類號： | C07C241/04;C07C243/28;B01J21/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 408099 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 己二酸二酰肼 制備 反應收率 水合肼 酰肼 復合催化劑 綠色環保型 后處理 產品雜質 工藝步驟 酯化反應 己二酸 可回收 有效地 生產工藝 催化劑 生產成本 廢棄物 過量 排放 | ||
【權利要求書】：
1.一種己二酸二酰肼的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將己二酸、水合肼和催化劑放入帶有精餾塔的反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至回流，當蒸汽進入精餾塔后，在塔頂溫度98℃～100℃采出水蒸氣，在回流溫度下反應4～6小時，當精餾塔頂無冷凝水流出后反應結束，采用減壓蒸餾將剩余的水合肼蒸出回收，水合肼全部蒸出后加入適量純水將反應釜內的固體物質充分溶解，然后過濾回收催化劑，將濾液減壓蒸發濃縮除去水分后得到己二酸二酰肼粗品，再用無水乙醇洗滌、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步驟中，己二酸和水合肼的質量比為1∶1～1.5，所述催化劑為TiO2/ZrO2復合催化劑[n(TiO2)∶n(ZrO2)=2∶3]，催化劑的用量為己二酸質量的10%～20%，水合肼的含量為80%～100%。
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