[發明專利]一種北方低溫環境中細顆粒物分析方法

有效

• 申請號: 201810131751.5
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN108318391B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 于鵬飛;施恩;唐玉蘭
• 申請（專利權）人: 南京齊翔新材料科技有限公司
• 主分類號: G01N15/06
• 分類號: G01N15/06
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 喬浩剛

1.一種北方低溫環境中細顆粒物分析方法，其特征在于，包括如下步驟：采樣點布設、采集日期和采集時間選擇、采樣器參數選取、PM_2.5組分分離和溯源分析；

所述采樣點布設為：在分析區域內按均分網格法25處采樣點，編號分別定位A₁、A₂、......A₂₅,其中A_5n+1(n＝0、1、2、3、4)為地面基點，設置在網格交匯點地面以上20cm處，其余A_5n+2、A_5n+3、A_5n+4、A_5n+5四種采樣點按海拔高度分差別設置，分別設置為各自地面基點以上s+80cm、s+260cm、s+720cm、s+1450cm處，其中H_n為地面基點處海拔高度值,單位m；H₀所選區域內平均海拔值，單位m；

所述采集日期選擇為：分別在一年中春、秋、冬三個季節，每個季節采樣頻次根據下式計算：

當T_S＜0

其中，f_s＝1/T_s；T_s為采樣季節日均最低氣溫，四舍五入取整數；春、秋、冬的δ值分別取1、2、3；

所述采集時間選擇為：分別從采樣日07:30、15:30、23:30起,總采集時長為8×δh；所述采樣器參數選取為：采樣器選用美國Tisch生產的TEI型號采樣器：流量設置為100L/min，采集前校準采樣器流量,使其相對偏差小于3％；使用TE-QMA微型石英過濾濾膜8”x10”采集樣品，采樣前將石英過濾濾膜在馬弗爐中600℃灼燒5h；采樣期每天使用一張空白石英過濾濾膜；所述PM_2.5組分分離包括以下步驟：

①熱光爐中，先通入100％氦氣，從采集完成的石英過濾濾膜上取0.6～0.8cm²的待測樣品，送入熱光爐中,在無氧的條件下，按158℃、268℃、498℃、628℃程序升溫，將待測樣品逐級加熱,使樣品中有機碳揮發轉化成氣態CO²,分別得到OC₁₅₈、OC₂₆₈、OC₄₉₈、OC₆₂₈四種組分的含量；

②熱光爐中，通入2％氧+98％氦混合氣,在有氧條件下繼續加熱升溫，分別于628℃、798℃、878℃逐步升溫,使得樣品中的元素碳燃燒，釋放出的有機物質經催化氧化爐轉化生成CO₂，分別得到EC₆₂₈、EC₇₉₈、EC₈₇₈的含量；

③不同環境溫度下產生的CO₂在還原爐中被還原成甲烷，再由火焰離子化檢測器(FID)定量檢測；

④無氧加熱時的焦化效應可使部分有機碳轉變為裂解碳(OCPyro)；為檢測出OCPyro的生成量，用633nm He-Ne激光全程照射樣品，監測加熱升溫過程中反射光強或透射光強的變化，以初始光強作為參照，準確確定OC和EC的分離點；

⑤將OC定義為OC＝OC₁₅₈+OC₂₆₈+OC₄₉₈+OC₆₂₈+OCPyro,將EC定義為EC＝EC₆₂₈+EC₇₉₈+EC₈₇₈－OCPyro；所述溯源分析為：根據PM_2.5分離組分結果，通過相關因子計算，劃分組分類別；其中，OC/EC為檢測結果濃度比，p(OC₁₅₈)、p(OC₂₆₈)、p(OC₄₉₈)、p(OC₆₂₈)、p(OCPyro)、p(EC₆₂₈)、p(EC₇₉₈)、p(EC₈₇₈)分別為各自組分百分比；

當OC/EC≤2.5時，相關因子

f＝0.845p(OC₁₅₈)+0.634p(OC₂₆₈)+0.245p(OC₄₉₈)+0.255p(OC₆₂₈)+0.436p(OCPyro)+0.105p(OC₂₆₈)+0.182p(EC₆₂₈)+0.085p(EC₈₇₈)；依據表一分析判斷PM_2.5來源，

表一

相關因子數值范圍	分析來源
0.085～0.15	大氣中水溶性極性化合物
0.12～0.35	生物質燃燒
0.38～0.62	道路、建筑揚塵
0.72～0.845	燃煤源
0.65～0.81	汽車尾氣
0.33～0.54	農業面源
0.66～0.78	工業工藝源
0.25～0.64	生活面源

；

當OC/EC為2.5～3.5時，相關因子

f＝0.368p(OC₁₅₈)+0.397p(OC₂₆₈)0.357p(OC₄₉₈)+0.633p(OC₆₂₈)+0.556p(OCPyro)+0.715p(OC₂₆₈)+0.673p(EC₆₂₈)+0.385p(EC₇₉₈)；依據表二分析判斷PM_2.5來源，

表二

；

當OC/EC＞3.5時，相關因子

f＝0.142p(OC₁₅₈)+0.115p(OC₂₆₈)0.105p(OC₄₉₈)+0.112p(OC₆₂₈)+0.365p(OCPyro)+0.934p(OC₂₆₈)+0.856p(EC₆₂₈)+0.572p(EC₈₇₈)；依據表三分析判斷PM_2.5來源，

相關因子數值范圍	分析來源
0.105～0.25	大氣中水溶性極性化合物
0.18～0.26	生物質燃燒
0.28～0.42	道路、建筑揚塵
0.87～0.934	燃煤源
0.73～0.86	汽車尾氣
0.33～0.54	農業面源
0.66～0.78	工業工藝源
0.25～0.64	生活面源

。