[發明專利]一種鐵席夫堿復合物光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810131014.5
• 申請日: 2018-02-09
• 公開（公告）號: CN108273557B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 宋權;黃應平;桑連海;劉強;王孟霞;武海鵬;李玉娟;王永強
• 申請（專利權）人: 長江水利委員會長江科學院
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/08;C07F15/02;C02F1/30
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 孔敏

本發明提供一種鐵席夫堿復合物光催化劑及其制備方法，所述方法為：以無水乙醇為溶劑，將水楊醛與鄰氨基苯酚按摩爾比1:1混合，在>75℃條件下回流反應至少3h制備得到楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿；以無水甲醇為溶劑，將制備的水楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿與硝酸鐵按摩爾比2:1混合，以高壓反應釜為容器，通過溶劑熱法，在150～165℃加熱條件下靜置反應至少20h，制備得到鐵席夫堿復合物光催化劑。本發明提供的光催化劑，是通過溶劑熱法制備的微米級球體狀固體粉末顆粒，具有較強的化學穩定性及熱穩定性，且在可見光照射下能高效地活化水體中H₂O₂產生活性物種，可廣泛用于光催化降解水體中有機污染物等領域。

技術領域

本發明涉及水污染處理技術領域，具體是一種鐵席夫堿復合物光催化劑及其制備方法。

背景技術

由于現代科技的迅猛發展，工、農業生產中含有機污染物廢污水的排放導致了河流、湖泊等水體富營養化，特別是抗生素、合成染料、有機氯農藥等這一類難于被生物降解且具有持久毒性、蓄積性的有機污染物造成的水污染問題日益突出，給水生態安全帶來嚴重威脅。

異相光催化氧化法是近年來發展起來的水體中有機污染物處理技術，由于其方法簡單、綠色的突出特點受到了人們普遍關注。金屬有機配合物自身特殊的電子結構使其在可見光區具有優越的電子及能量轉移能力，在可見光照射下可高效地活化H₂O₂或O₂將水體中的有機污染物降解成CO₂和H₂O等小分子，在開發可見光激發、高效的光催化劑處理水體中有機污染物方面具有廣闊的應用前景。

目前，利用金屬有機復合物制備異相光催化劑的方法主要分為兩種，一是采用水溶性金屬有機復合物與固相載體通過負載、固化等過程制備異相光催化劑，該方法制備過程復雜，且催化活性受到嚴重影響；二是利用金屬有機復合物自身的非水溶性直接制備異相光催化劑，避免了負載等繁雜的制備過程。但目前，利用金屬有機復合物自身的非水溶性直接制備異相光催化劑的方法均采用常規制備工藝，即在加熱回流等條件下反應制備，得到的光催化劑化學穩定性較差，在光催化反應過程中易發生分解而溶于水中，致使光催化劑難以與水相分離，影響了光催化劑的重復利用性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鐵席夫堿復合物光催化劑及其制備方法，通過溶劑熱制備方法，即在高溫高壓條件下形成的臨界狀態，可使金屬席夫堿配合物形成微米級球體狀固體粉末顆粒，且具有較強的化學穩定性及熱穩定性，有效地提高了光催化劑在降解有機污染物反應中的穩定性及可重復使用性，可廣泛用于光催化降解水體中的有機污染物。

一種鐵席夫堿復合物光催化劑的制備方法，包括如下步驟：以無水乙醇為溶劑，將水楊醛與鄰氨基苯酚按摩爾比1:1混合，在>75℃條件下回流反應至少3h制備得到水楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿；以無水甲醇為溶劑，將制備的水楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿與硝酸鐵按摩爾比2:1混合，以高壓反應釜為容器，通過溶劑熱法，在150～165℃加熱條件下靜置反應至少20h，制備得到鐵席夫堿復合物光催化劑。

進一步的，所述鐵席夫堿復合物光催化劑為微米級球體狀固體粉末顆粒。

進一步的，所述鐵席夫堿復合物光催化劑是由硝酸鐵與水楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿反應形成的配合物，化學分子式為Fe(C₁₃H₉O₂N)₂。

一種如上所述方法制備的鐵席夫堿復合物光催化劑。

一種如上所述方法制備的鐵席夫堿復合物光催化劑在在光催化降解水體中有機污染物中的應用。

進一步的，所述有機污染物為苯甲酸。