[發明專利]基于二維X射線檢測技術的超大晶粒尺寸的無損檢測方法

有效

• 申請號: 201810130269.X
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108376656B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 何飛;朱書祺;李曉寧;徐科;徐金梧
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01L21/66
• 分類號: H01L21/66
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發明屬于超大晶粒尺寸測量技術領域，具體涉及基于二維X射線檢測技術的超大晶粒尺寸的無損檢測方法。所述方法以二維X射線探測器技術為基礎，針對超大晶粒材料進行衍射，對得到的衍射圖像進行分析處理后得到衍射數據，再根據所述衍射數據繪制得到所述超大晶粒材料的晶粒圖。本發明的檢測方法區別于其他晶粒尺寸的計算，本發明是直接對樣品的X射線衍射圖像信息進行分析，得到的是材料一定精度下的真實晶界位置，區別于傳統檢測得到的平均晶粒尺寸，同時區別于謝樂公式僅適用于微米級以下晶粒尺寸的檢測。

技術領域

本發明屬于超大晶粒尺寸測量技術領域，特別涉及基于二維X射線檢測技術的超大晶粒尺寸的無損檢測方法。

背景技術

晶粒尺寸及其分布是反映金屬材料微觀組織的重要特征參數，并且直接影響金屬材料的力學性能和物理性能，所以也是實際生產工藝控制中一個重要參數。同時，晶界對于微觀下材料內部磁疇等的運動有一定的影響。因此，超大晶粒尺寸檢測無論對于基礎理論研究或實際工業生產均具有重要意義，尤其晶粒尺寸在線檢測是現代化大規模工業生產急需的技術。目前，對于晶粒的晶粒尺寸和晶界檢測還普遍是取樣處理后檢測的方法，例如金相法，背散射電子衍射等，這些方法的檢測結果比較準確，但是需要對試樣進行拋光和腐蝕等處理，屬靜態、離線和破壞性檢測方法。X射線法應用于晶粒尺寸的無損檢測法中，主要包括線形分析法和照相法，線形分析法只適用于納米材料，照相法只能表征半定量信息。而且，工業上大多檢測對象其晶粒尺寸范圍大約是在幾微米至幾百微米范圍之間的金屬和合金，對于大尺寸晶粒的無損檢測方法鮮有研究。因此，研究和開發金屬材料的超大晶粒尺寸在線檢測技術，尤其能做到無損、實時和全程地將晶粒尺寸以最快的速度檢測出來并反饋到相應的生產工序，以及時調整其工藝參數，同時實現產品質量全程監控，具有十分重要的意義。

對于取向比較集中的超大晶粒材料，在X射線的照射下，衍射方向大都為一個或幾個集中的方向，在相應的方向上放置面探測器，就能夠檢測到一定步長下，每次參與衍射的檢測對象區域的衍射數據，由衍射圖像的衍射光斑的位置和強度信息，可以判斷在每個步長下參與衍射的晶粒是否發生變化。近年來發展的X射線面探測器技術，顯著地提高了采集衍射數據的數量和速度，是研究和開發晶粒尺寸在線檢測技術的關鍵。然而，目前的技術在檢測精度和檢測速度兩方面需要有一定的取舍。

發明內容

為解決上述問題，本發明提出基于二維X射線檢測技術的超大晶粒尺寸的無損檢測方法，所述方法能夠實現對超大晶粒晶界在生產過程中的無損、快速檢測，對晶粒尺寸及其分布進行實時的監測，有利于對生產工藝做及時調整，同時對后續材料加工處理具有參考意義，適用于精細化的材料應用。

本發明是通過以下技術方案實現的：

基于二維X射線檢測技術的超大晶粒尺寸的無損檢測方法，所述方法以二維X射線探測器技術為基礎，針對超大晶粒材料進行衍射，對得到的衍射圖像進行分析處理后得到衍射數據，再根據所述衍射數據繪制得到所述超大晶粒材料的晶粒圖。

進一步地，所述對得到的衍射圖像進行分析處理得到衍射數據過程包括：讀取所述衍射圖像后經預處理、特征提取、判斷衍射光斑的數量以及判斷光斑位置信息的變化情況以對不同晶粒的面積進行劃分這四個處理步驟即得到所述衍射數據；

所述衍射數據包括光斑數量、光斑位置信息、光斑位置信息的變化情況、各光斑衍射強度信息和不同晶粒面積信息。

進一步地，所述對得到的衍射圖像進行分析處理過程中，每次處理的是單張所述衍射圖像，且對逐個光斑進行分析處理；當當前所述衍射圖像中的光斑處理完畢后，再對下一張衍射圖像進行分析處理。

進一步地，所述對得到的衍射圖像進行分析處理得到衍射數據的具體步驟如下：

①讀取衍射圖像：讀取單張衍射圖像；

②對所述衍射圖像進行預處理：二值化、濾波和閉運算；