[發明專利]在化學鍍溶液中制備鎳修飾六方BN及其封嚴材料的方法

在審

• 申請號: 201810128528.5
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108359965A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 馮晶;楊瓊連;汝娟堅
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 周建軍

1.一種在化學鍍溶液中制備鎳修飾六方BN的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)稱取清洗后的六方BN；

b)配制化學鍍鎳溶液：稱取硫酸鎳、檸檬酸鈉、次亞磷酸鈉、硼酸，加水制得化學鍍鎳溶液，再加入離子液體，調節溶液pH至8-10；

c)將步驟b)制得的化學鍍鎳溶液加熱，向溶液中加入步驟a)中稱取的六方BN，攪拌混勻，鍍覆結束后將溶液固液分離，后處理得到所述鎳修飾六方BN。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟a)中，六方BN的用量為5-20g/L；和/或，所述步驟b)中，先加少量水將各原料稀釋，然后將硫酸鎳溶液加入到檸檬酸鈉溶液中，混勻后，再向混合液中依次加入次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟b)中，所述化學鍍鎳溶液中含有40～60g/L硫酸鎳、30～50g/L檸檬酸鈉、25～40g/L次亞磷酸鈉、20～35g/L硼酸。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟b)中，所述離子液體選自氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、氯化膽堿-乙二醇、四氟硼酸咪唑中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟b)中，所述離子液體的加入量為0-90g/L(不包括0g/L)；優選為30-90g/L；更優選為30g/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟c)中，將步驟b)制得的化學鍍鎳溶液加熱至55-70℃；

和/或，所述步驟c)中，所述鎳修飾六方BN的鍍鎳顆粒尺寸為10～2000nm；

和/或，所述步驟c)中，攪拌方式為磁力攪拌，攪拌速度為200～400rpm；

和/或，所述步驟c)中，固液分離后，清洗固體表面，干燥，得到所述鎳修飾六方BN；

和/或，所述步驟b)中，調節pH所用堿液選自氫氧化鈉或其水溶液、氫氧化鉀或其水溶液、一水合氨或氨水中的至少一種；

和/或，所述步驟b)中，所述離子液體為氯化膽堿-乙二醇時，其中氯化膽堿與乙二醇的摩爾比為1:(1.5-2)。

7.根據權利要求1-6任意一項所述方法制得的鎳修飾六方BN。

8.采用權利要求7所述鎳修飾六方BN制備封嚴材料的方法，其特征在于：包括步驟d)將所述步驟c)制得的鎳修飾六方BN壓片成型，采用冷等靜壓工藝處理，制得鎳修飾六方BN薄片；

步驟e)將所述步驟d)制得的鎳修飾六方BN薄片熱處理，制得鎳修飾六方BN封嚴材料。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：所述步驟d)中，冷等靜壓工藝為15-20Mpa下保壓5-10min；

和/或，所述步驟e)中，所述熱處理溫度為500-800℃，時間為6-12h。

10.根據權利要求7所述鎳修飾六方BN在制備封嚴材料中的用途。