[發(fā)明專利]一種低應(yīng)力CVD金剛石復(fù)合涂層及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810127560.1
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108385085B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建國;原一高
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/455
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);魏峯

本發(fā)明涉及一種低應(yīng)力CVD金剛石復(fù)合涂層及其制備方法，包括多層依次交替沉積的微米金剛石涂層和納米金剛石涂層。制備方法包括：在預(yù)處理后的硬質(zhì)合金基體表面，采用時(shí)間模態(tài)法依次交替熱絲CVD沉積微米金剛石涂層和納米金剛石涂層。本發(fā)明通過時(shí)間模態(tài)法控制反應(yīng)氣體甲烷的載入流量和時(shí)間實(shí)現(xiàn)熱絲CVD金剛石涂層沉積過程中的熱應(yīng)力自釋放，減少涂層內(nèi)部的熱應(yīng)力積聚，提高涂層與硬質(zhì)合金基體、復(fù)合涂層內(nèi)部間的結(jié)合力，最終得到高性能復(fù)合涂層。本發(fā)明方法，控制簡便，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于涂層技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低應(yīng)力CVD金剛石復(fù)合涂層及其制備方法。

背景技術(shù)

化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，CVD)金剛石涂層具有接近天然金剛石的高硬度、高耐磨性、高熱導(dǎo)率、低摩擦系數(shù)和良好的化學(xué)惰性等諸多優(yōu)異性能。在廣泛應(yīng)用的硬質(zhì)合金刀具表面沉積金剛石涂層，可以大幅提高刀具的使用壽命，改善切削加工條件，提高工件加工質(zhì)量。

CVD金剛石涂層分為微米金剛石(Microcrystalline Diamond，MCD)涂層和納米金剛石(Nanocrystalline Diamond，NCD)涂層。由柱狀生長的微米級金剛石晶粒構(gòu)成的MCD涂層，硬度、彈性模量高，表面耐磨性好，可以降低刀具磨損速率，提高刀具壽命；但是涂層表面較為粗糙，涂層韌性及抗裂紋擴(kuò)展能力較差，表面裂紋容易沿晶界區(qū)域擴(kuò)展引起涂層脫落。由呈團(tuán)簇狀分布的納米級金剛石晶粒構(gòu)成的NCD涂層，表面光滑性好，可以顯著降低切削力和熱，改善切削工況，提高刀具壽命。連續(xù)生長結(jié)構(gòu)的NCD涂層具有良好的抗裂紋擴(kuò)展能力，但是涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度低。為了滿足高性能材料的加工對刀具性能的苛刻要求，刀具涂層從單層結(jié)構(gòu)向復(fù)合涂層的方向發(fā)展。采用復(fù)合涂層技術(shù)，利用MCD和NCD的性能優(yōu)勢互補(bǔ)，增強(qiáng)金剛石復(fù)合涂層的抗裂紋擴(kuò)展能力、沖擊韌性以及膜-基結(jié)合強(qiáng)度等機(jī)械物理性能，是解決單一類型金剛石涂層缺陷的有效方法。

在硬質(zhì)合金刀具表面制備金剛石涂層，膜-基附著力低是主要的技術(shù)瓶頸。導(dǎo)致膜—基附著力低的主要原因有：1.硬質(zhì)合金與金剛石材料的熱脹系數(shù)差異大；2.CVD過程中積累的熱量導(dǎo)致涂層應(yīng)力過大。消減涂層的熱應(yīng)力，是提高涂層附著強(qiáng)度的有效方法之一。

經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的專利檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利申請?zhí)?01610027985.6記載了一種多層金剛石涂層及其制備方法主涂層工具，通過沉積復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)解決現(xiàn)有多層金剛石涂層硬度不高的技術(shù)問題，但是此發(fā)明中采用熱絲化學(xué)氣相沉積方法制備多層金剛石涂層，涂層內(nèi)部的熱應(yīng)力問題仍然存在。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低應(yīng)力CVD金剛石復(fù)合涂層及其制備方法，解決單一類型微米金剛石或納米金剛石涂層的缺陷，利用復(fù)合涂層技術(shù)，提供一種更優(yōu)異的復(fù)合金剛石涂層。在復(fù)合涂層的制備過程中，提供一種低應(yīng)力CVD金剛石復(fù)合涂層沉積制備工藝方法。

本發(fā)明的一種低應(yīng)力CVD金剛石復(fù)合涂層，包括多層依次交替沉積的微米金剛石涂層和納米金剛石涂層。

所述微米金剛石涂層的晶粒度為2～5μm，納米金剛石涂層的晶粒度為20～80nm。

所述微米金剛石涂層的單層厚度為1～3μm，納米金剛石涂層的單層厚度為200nm～1μm。

本發(fā)明的一種低應(yīng)力CVD金剛石復(fù)合涂層的制備方法，包括：

在預(yù)處理后的硬質(zhì)合金基體表面，采用時(shí)間模態(tài)法依次交替熱絲CVD沉積微米金剛石涂層和納米金剛石涂層，可實(shí)現(xiàn)涂層沉積過程中的應(yīng)力釋放、促進(jìn)薄膜的二次形核，填補(bǔ)微米金剛石顆粒間的縫隙；提高涂層與基體、涂層間的結(jié)合強(qiáng)度。

所述沉積微米金剛石涂層過程包括：以甲烷和氫氣為反應(yīng)氣體，保證氫氣流量不變，采用時(shí)間模態(tài)法調(diào)節(jié)甲烷的載入流量和時(shí)間，實(shí)現(xiàn)微米金剛石的“薄膜生長-氫氣還原”的循環(huán)沉積過程。