[發明專利]甲烷重整多核殼空心型催化劑鎳-鎳硅酸鹽-SiO2

有效

• 申請號: 201810127056.1
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108855095B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 李敏;李自衛
• 申請（專利權）人: 貴州理工學院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C01B3/40
• 代理公司: 貴州啟辰知識產權代理有限公司 52108
• 代理人: 趙彥棟

1.甲烷重整多核殼空心型催化劑鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂的制備方法，其特征在于，該方法制得的鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂多核殼空心型催化劑適用于溫度為600^oC時的CH₄干重整反應，該方法包括以下幾個步驟：

（1）乙醇、水與硅源在0^oC～70^oC的條件下混合攪拌均勻，再加入堿液調節pH至10，攪拌、離心機分離、洗滌，最終干燥制得二氧化硅納米顆粒；

（2）取粒徑在500nm～1μm的二氧化硅納米顆粒配制為濃度1g/L～10g/L，加入堿液將pH調節至8-13，加入濃度為1g/L～10g/L的鎳前驅體，在溫度為50^oC～220^oC條件下進行合成，最后經過冷卻、離心分離、洗滌制得鎳硅酸鹽空心球；

（3）把鎳硅酸鹽空心球分散于表面活性劑及水的混合溶液中，攪拌后加入堿液，將pH調至10-14，加入10mL正硅酸乙酯于室溫條件下反應，最后離心分離、洗滌、干燥制得鎳硅酸鹽-SiO₂核殼空心球；

（4）將鎳硅酸鹽-SiO₂核殼空心球在溫度為300^oC～800^oC的氫氣氣氛下還原，得到高度分散的鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂多核殼空心型催化劑；

步驟（2）中，所述鎳前驅體為硝酸鎳、醋酸鎳、乙酰丙酮鎳、草酸鎳、油酸鎳中的一種或幾種的組合。

2.根據權利要求1所述的甲烷重整多核殼空心型催化劑鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述硅源為正硅酸乙酯、硅酸鈉水玻璃、正硅酸甲酯中的一種或幾種的組合。

3.根據權利要求1所述的甲烷重整多核殼空心型催化劑鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）、（2）、（3）中，堿液為氫氧化鈉、尿素、氨水中的一種或幾種的組合。

4.根據權利要求1所述的甲烷重整多核殼空心型催化劑鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）、（2）、（3）中，洗滌所用洗滌溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮、環己烷中的一種或幾種的組合。

5.根據權利要求1所述的甲烷重整多核殼空心型催化劑鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述表面活性劑為非離子型表面活性劑或離子型表面活性劑，其中非離子型表面活性劑是C₁₄H₂₂O(C₂H₄O)_n，n=10～15，C₁₅H₂₄O(C₂H₄O)_n，n=5～10中的一種或幾種；離子型表面活性劑是烷基季銨鹽類表面活性劑C_nTAB，n=10～15中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的甲烷重整多核殼空心型催化劑鎳-鎳硅酸鹽-SiO₂的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，鎳-鎳硅酸鹽-二氧化硅核殼空心型催化劑比表面積在300m²?g^-1～600m²?g^-1，二氧化硅殼層厚度在30nm～80nm。