[發(fā)明專利]Cu2BaSn(SxSe1-x)4薄膜材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810127002.5
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108277467A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉芳洋;康亮亮;李靖;蔣良興;翁娜娜;張陽
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 長沙智德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43207
• 代理人: 陳銘浩

1.一種Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜材料的制備方法，其特征在于，包括：

第一步，基材表面清潔處理；

第二步，在清潔處理后的基材表面通過反應(yīng)濺射沉積Cu-Ba-Sn-S或Cu-Ba-Sn-Se或Cu-Ba-Sn-S-Se預(yù)制層；

第三步，將表面沉積有預(yù)制層的基材放入反應(yīng)性氣氛下進行高溫退火處理，得到Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜，其中，0≤x≤1；

第四步，對高溫退火處理后的Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜表面進行刻蝕處理。

2.如權(quán)利要求1所述的Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述第二步中，采用的陰極靶分布有銅、鋇和錫三種元素。

3.如權(quán)利要求2所述的Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜材料的制備方法，其特征在于，當(dāng)x＝0時，所述陰極靶為銅金屬靶、鋇金屬靶、錫金屬靶、硒單質(zhì)靶、銅硒二元化合物靶材、鋇硒二元化合物靶材、錫硒二元化合物靶材、銅鋇硒三元化合物靶材、銅錫硒三元化合物靶材、鋇錫硒三元化合物靶材、銅鋇錫硒四元化合物靶材或以上幾種所形成的所有合金靶材中的一種或一種以上；當(dāng)0<x<1時，所述陰極靶為銅金屬靶、鋇金屬靶、錫金屬靶、硒單質(zhì)靶、硫單質(zhì)靶、銅硫硒三元化合物靶材、鋇硫硒三元化合物靶材、錫硫硒三元化合物靶材、銅鋇硫硒四元化合物靶材、銅錫硫硒四元化合物靶材、鋇錫硫硒四元化合物靶材、銅鋇錫硫硒五元化合物靶材或以上幾種所形成的所有合金靶材中的一種或一種以上；當(dāng)x＝1時，所述陰極靶為銅金屬靶、鋇金屬靶、錫金屬靶、硫單質(zhì)靶、銅硫二元化合物靶材、鋇硫二元化合物靶材、錫硫二元化合物靶材、銅鋇硫三元化合物靶材、銅錫硫三元化合物靶材、鋇錫硫三元化合物靶材、銅鋇錫硫四元化合物靶材或以上幾種所形成的所有合金靶材中的一種或一種以上。

4.如權(quán)利要求2或3所述的Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜材料的制備方法，其特征在于，當(dāng)x＝1時，采用的濺射氣體為硫化氫和氬氣的混合氣體；當(dāng)x＝0時，采用的濺射氣體為硒化氫和氬氣的混合氣體；當(dāng)0<x<1時，采用的濺射氣體為硫化氫或硒化氫中的至少一種以及氬氣的混合氣體。

5.如權(quán)利要求4所述的Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜材料的制備方法，其特征在于，氬氣氣體流量為1～1000sccm，硫化氫或硒化氫氣體流量為1～1000sccm，濺射室內(nèi)壓強為0.05Pa～15Pa，靶材與基材的距離為3～18cm，陰極靶的濺射功率密度為0.5～100W/cm²，沉積時間為1～300min，基材溫度為30～800℃，并以1～1000r/min的速率旋轉(zhuǎn)所述基材。

6.如權(quán)利要求1所述的Cu₂BaSn(S_xSe_1-x)₄薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述第三步包括：

將表面沉積有預(yù)制層的基材置于保護氣氛中；

將溫度加熱至100～800℃，且通過載氣輸入硫/硒源、鋇源或錫源中的至少一種；

加熱預(yù)設(shè)時間后，將溫度降低至室溫。