[發(fā)明專利]一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810126978.0
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN108219121A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余贊;田璐;鐘文;錢正宇;陳華;章杰;韋雪雪;張勇軍;杜建軍
• 申請（專利權(quán)）人: 常德市金潤新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/672
• 分類號(hào): C08G63/672;C08G63/42;C08G63/78;C08G63/90
• 代理公司: 上海諾衣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31298
• 代理人: 劉紅祥

1.一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步驟：

(1)酯化反應(yīng)：向裝有攪拌和冷凝分水裝置的反應(yīng)器內(nèi)加入一定摩爾比的2,5-呋喃二甲酸和二元醇物料，并加入一定量的酯化催化劑，開啟加熱緩慢升溫，并不斷攪拌，保持反應(yīng)體系真空度為-0.5MPa，調(diào)控酯化溫度在180-210℃，當(dāng)反應(yīng)無水生成時(shí)，酯化已經(jīng)結(jié)束，將反應(yīng)體系逐漸降溫，然后轉(zhuǎn)入縮聚反應(yīng)階段；

(2)縮聚反應(yīng)：向上述酯化產(chǎn)物中加入縮聚反應(yīng)催化劑和抗氧化劑，調(diào)控體系在210℃、真空度為-0.5MPa下進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)1h，預(yù)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，開始逐步提高體系真空度至為-0.1MPa，同時(shí)將反應(yīng)溫度從210℃緩慢升溫至240℃，控制反應(yīng)3-5h，縮聚反應(yīng)結(jié)束后，得到聚2,5-呋喃二甲酸二元醇酯產(chǎn)物；

(3)提純精制：將上述縮聚得到的聚2,5-呋喃二甲酸二元醇酯產(chǎn)物溶于四氯乙烷液中，過濾除去不溶物，利用甲醇沉淀聚合物，經(jīng)離心后去除上清液，以去除未反應(yīng)單體及雜質(zhì)，反復(fù)3次，以達(dá)到純化目的，將所得產(chǎn)物先于80℃真空干燥12h，最后于120℃真空干燥48h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中2,5-呋喃二甲酸和二元醇物料的摩爾比1:1.4-1:1.8，所述酯化催化劑的摩爾分?jǐn)?shù)為反應(yīng)物料的0.5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法，其特征在于，所述2,5-呋喃二甲酸、二元醇均為生物質(zhì)資源通過生物技術(shù)或化學(xué)技術(shù)轉(zhuǎn)化得到。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法，其特征在于，所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的酯化催化劑為甲基苯磺酸、鈦酸四丁酯、氯化鋅和氯化錫中的一種或者多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中的縮聚反應(yīng)催化劑為甲醇鈉、甲醇鎂、三氧化二銻中的一種或者多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物基高阻隔性聚酯材料及其合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中的抗氧化劑為磷酸三甲酯、季戊四醇酯中的一種。