[發明專利]一種釩酸鉍-褐鐵礦復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201810126827.5
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108479789B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 鄧呈遜;俞志敏;路思恒;鮑騰;衛新來
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J23/847
• 分類號: B01J23/847
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 高寧馨

本發明公開了一種釩酸鉍?褐鐵礦復合物的制備方法，所述制備方法包括下述步驟：S1、向五水合硝酸鉍溶液中加入褐鐵礦粉，一次攪拌，強磁化攪拌下加入偏釩酸銨溶液，得到混合物溶液，調節混合物溶液至酸性，二次攪拌，得到A溶液；S2、將A溶液置于高壓蒸汽的氛圍中，加熱，冷卻，洗滌，過濾，得到過濾后的沉淀；S3、將過濾后的沉淀進行烘烤、煅燒，得到釩酸鉍?褐鐵礦復合物。本發明能夠提高釩酸鉍?褐鐵礦復合物對于二硫化碳的降解率。

技術領域

本發明涉及復合物技術領域，具體涉及一種釩酸鉍-褐鐵礦復合物的制備方法。

背景技術

1964年，首次人工合成了單斜相褐憶妮礦衍生結構的釩酸鉍(BiVO₄)。此后，人們對釩酸鉍的性質，應用及制備進行了越來越廣泛的研究。釩酸鉍是一種淡黃色的無機顏料，具有無毒、耐腐蝕性好、色澤明亮、鐵彈性、光催化性及對環境友好等優良性能。

釩酸鉍常用水熱合成法來制備，水熱合成法是指在密閉反應器(高壓釜中，高溫高壓條件下制備無機材料的一種軟化學方法。此方法制備的粉體具有很多優點，如：結晶完好、分散性好、純度高、粒度分布窄等，還可以通過調節反應條件來達到形貌可控。水熱法目前廣泛用于各種納米顆粒的制備，其反應體系的pH值、溫度、保溫時間、前驅溶液濃度、溶劑組成、礦化劑(外加電解質)等因素都對納米顆粒晶型、形貌、晶粒大小、比表面積等有重要影響。

釩酸鉍有3種晶體結構，分別是單斜白鎢礦、四方鋯石和四方白鎢礦。其中，四方鋯石可以在加熱的條件下向單斜白鎢礦結構轉化，單斜白鎢礦和四方白鎢礦型也可以相互轉化。四方單斜相釩酸鉍的可見光活性最高。具有白鎢礦結構(單斜晶系)的釩酸鉍在可見光照射下表現出極好的催化活性，比典型的光催化劑WO₃(禁帶2.8eV)具有更高制氧活性，在450nm處的量子效率可以達到9％。這使得釩酸鉍在可見光催化領域的研究越來越受到重視。其中，釩酸鉍的結構圖如圖5所示。

為了進一步提高釩酸鉍的催化性能，人們研究制備出了釩酸鉍的摻雜體系，例如Ag摻雜釩酸鉍、Cu摻雜釩酸鉍等，但是對于釩酸鉍與天然礦物質的合成技術還沒有成書研究。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種釩酸鉍-褐鐵礦復合物的制備方法，以提高釩酸鉍-褐鐵礦復合物對于二硫化碳的降解率。

本發明提出的一種釩酸鉍-褐鐵礦復合物的制備方法，所述制備方法包括下述步驟：

S1、向五水合硝酸鉍溶液中加入褐鐵礦粉，一次攪拌，強磁化攪拌下加入偏釩酸銨溶液，得到混合物溶液，調節混合物溶液至酸性，二次攪拌，得到A溶液；

S2、將A溶液置于高壓蒸汽的氛圍中，加熱，冷卻，洗滌，過濾，得到過濾后的沉淀；

S3、將過濾后的沉淀進行烘烤、煅燒，得到釩酸鉍-褐鐵礦復合物。

優選地，S1中，一次攪拌的時間為10-50min。

優選地，S1中，二次攪拌的時間為10-50min。

優選地，S1中，調節混合物溶液至酸性為采用鹽酸調節混合物溶液的pH值為4-6。

優選地，所述鹽酸的濃度為1-3mol/L。

優選地，S1中，五水合硝酸鉍溶液的溶劑為硝酸。

優選地，所述硝酸的濃度為1-3mol/L。

優選地，所述五水合硝酸鉍與硝酸的摩爾體積(mmol/ml)比為1：3。

優選地，S1中，偏釩酸銨溶液的溶劑為氫氧化鈉溶液。

優選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為1-3mol/L。

優選地，所述五水合硝酸鉍與氫氧化鈉溶液的摩爾體積(mmol/ml)比為1：3。