[發明專利]一種以添加Co粉的納米WC-6Co復合粉末為原料制備超細硬質合金的方法

有效

• 申請號: 201810125938.4
• 申請日: 2018-02-08
• 公開（公告）號: CN108165861B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 朱二濤;張久興;楊新宇
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;C22C1/10;B22F3/20;B22F3/14;B22F9/04
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種以添加Co粉的納米WC-6Co復合粉末為原料制備超細硬質合金的方法，其特征在于：是以納米WC-6Co復合粉末為原材料，添加Co粉、抑制劑和石蠟，經酒精濕磨、噴霧造粒，獲得Co含量在8～15％的硬質合金混合料；然后以所述硬質合金混合料為原料，經摻成型劑捏合、擠壓成型、毛坯干燥、壓力燒結各工序，制得超細硬質合金棒材。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配料酒精濕磨

取Co包覆WC晶粒度≤200nm、Co質量含量在6％的納米WC-6Co復合粉末；

將納米WC-6Co復合粉末215～235kg加入到球磨機中，加入FSSS粒度0.95μm的Co粉4～24Kg，添加晶粒長大抑制劑VC 0.4～1.2Kg、Cr₃C₂ 1.2～2.32Kg，添加粘結劑石蠟2.4Kg，再添加油酸15L、酒精60Kg，最后加入球磨棒球磨48～72h，獲得球磨料漿；

2)噴霧造粒

在步驟1)所得球磨料漿中加入12Kg酒精濕磨10min，卸料過325目篩網，卸料時邊攪拌邊加熱，以防止石蠟析出；

將攪拌好的料漿通過閉式噴霧干燥塔，采用全自動壓力式噴霧進行噴霧造粒，通入氮氣趕氧，將塔內氧含量、塔內壓力控制在設備要求范圍內，加熱進風溫度200～260℃、出風溫度110～130℃、料漿泵壓力1100Kpa、噴片直徑Φ0.80～1.50mm、給料速率1.5～2Kg/min，所制備出的粉末為Co含量在8～15％的硬質合金混合料；

3)摻成型劑捏合

將0.9～1.5kg四氫萘、0.2～0.5kg纖維素、0.01～0.04kg大豆銨、0.10～0.40kg石蠟加入到加熱至100℃的攪拌器中，加熱攪拌至清澈、無氣泡的溶膠態，獲得成型劑；

取30kg步驟2)得到所述硬質合金混合料加入捏合機中，再加入所述成型劑；啟動捏合機，抽真空5min，然后加熱，設置3h升溫至60℃，升溫過程中保持攪拌；再在60℃恒溫攪拌捏合1小時；最后水冷降溫45min，降溫過程中攪拌破碎，獲得混合物料顆粒；

4)擠壓成型

將30kg步驟3)所得混合物料顆粒加入到臥式擠壓機中，抽真空至100Pa以下，然后分段加壓至24～26Mpa，再保壓300～800S，擠出獲得直徑Φ≦32mm的毛坯棒材；

5)毛坯干燥

將步驟4)所得毛坯棒材在溫度25～30℃、濕度25～30％的環境中，自然風干48～96h；然后將風干后毛坯棒材放入設有溫度梯度的熱風循環干燥柜中加熱干燥，干燥溫度≤100℃；

6)壓力燒結

將步驟5)干燥后毛坯棒材置于壓力燒結爐中進行分段加壓燒結，即獲得超細硬質合金棒材。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟4)中，所述分段加壓的工藝過程為：

第一階段：加壓至0～6MPa，保壓20～40S；

第二階段：加壓至7～12MPa，保壓30～100S；

第三階段：加壓至13～20MPa，保壓80～160S；

第四階段：加壓至21～23MPa，保壓100～400S；

第五階段：加壓至24～26MPa，保壓300～800S。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟5)中，毛坯棒材在設有溫度梯度的熱風循環干燥柜中加熱干燥的工藝過程為：

當所述毛坯棒材的直徑Φ≦12mm時：首先在室溫～40℃干燥2～6h、然后在40～70℃干燥3～6h、最后在70～100℃干燥12～24h；

當所述毛坯棒材的直徑12mm＜Φ≦20mm時：首先在室溫～40℃干燥4～12h、然后在40～70℃干燥4～12h、最后在70～100℃干燥18～36h；

當所述毛坯棒材的直徑20mm＜Φ≦25mm時：首先在室溫～40℃干燥8～16h、然后在40～70℃干燥8～16h、最后在70～100℃干燥24～48h；

當所述毛坯棒材的直徑25mm＜Φ≦32mm時：首先在室溫～40℃干燥12～18h、然后在40～70℃干燥12～18h、最后在70～100℃干燥36～64h。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟6)中，所述分段加壓燒結分為脫蠟燒結、真空燒結、分壓燒結和壓力燒結共四個階段，各階段工藝過程如下：

脫蠟燒結：從室溫升至250℃，升溫時間40～150min，保溫0～60min；從250℃升至350℃，升溫時間20～120min，保溫0～60min；從350℃升至450℃，升溫時間20～120min，保溫0～60min；從450℃升至550℃，升溫時間20～120min，保溫0～60min；從550℃升至650℃，升溫時間20～60min，保溫0～60min；在脫蠟燒結過程中壓力維持在5～13mbar；

真空燒結：從650℃升至800℃，升溫時間20～120min，保溫0～60min；從800℃升至1150℃，升溫時間30～200min，保溫0～60min；在真空燒結過程中壓力維持在0.01～0.1mbar；

分壓燒結：從1150℃升至1230℃，升溫時間20～200min，保溫0～60min；從1230℃升至1280℃，升溫時間30～100min，保溫0～60min；從1280℃升至1290～1410℃，升溫時間20～100min，保溫0～60min；在分壓燒結過程中壓力維持在0～0.02MPa；

壓力燒結：溫度維持在1290～1410℃，升壓至0.02～5MPa，升壓時間20～60min，保溫保壓燒結10～160min。