[發明專利]一種水包水型兩性聚丙烯酰胺乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201810123966.2
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108102028B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 榮敏杰;孫建波;許永升;于慶華;榮帥帥
• 申請（專利權）人: 山東諾爾生物科技有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F220/34;C08F226/02;C08F220/14;C08F2/30;C08F2/26;C08F2/28
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝;李亞東

1.一種水包水型兩性聚丙烯酰胺乳液的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將丙烯酸用氫氧化鈉中和，得到含有丙烯酸和丙烯酸鈉的混合物；

（2）將所述含有丙烯酸和丙烯酸鈉的混合物、丙烯酰胺類單體、陽離子單體、由非離子分散劑和兩性分散劑組成的復配分散劑、表面活性劑、至少一部分無機鹽、疏水單體、螯合劑和水混合均勻，得到溶液；所述非離子分散劑和所述兩性分散劑的質量比為1：（12~18）；所述非離子分散劑為聚乙烯吡咯烷酮；所述疏水單體選自由N-叔丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、N-十二烷基丙烯酰胺和十八烷基二甲基烯丙基氯化銨組成的組；和

（3）將步驟（2）得到的溶液通氮除氧，然后加入引發劑引發聚合反應，再經熟化鹽析處理，制得水包水型兩性聚丙烯酰胺乳液；

所述無機鹽包括無機鹽A、無機鹽B和無機鹽C三部分；

所述無機鹽A、無機鹽B和無機鹽C選自由硫酸銨、硫酸鈉、氯化鈉和氯化銨組成的組；

步驟（2）中所述至少一部分無機鹽為無機鹽A；

在步驟（3）中加入引發劑引發聚合反應后，在聚合反應體系的溫度升至40~50℃時，加入無機鹽B；

步驟（3）中所述熟化鹽析處理為：于65~75℃下攪拌4~6h后，加入無機鹽C并繼續攪拌1~4h；

所述方法還包括在步驟（1）之前進行兩性分散劑的制備步驟，該制備步驟包括如下子步驟：

（a）將丙烯酰胺30~50重量份、丙烯酸150~170重量份、二甲基二烯丙基氯化銨20~35重量份、分子量調節劑0.2~0.7重量份和水651~717重量份混合均勻，得到混合溶液；

（b）用氫氧化鈉83~94重量份調節所述混合溶液的pH至6.5~7.0后于45~55℃保溫，然后通氮除氧10~40min，再加入偶氮二異丁脒鹽酸鹽0.4重量份引發聚合反應1~3h，制得兩性分散劑；

其中，所述分子量調節劑選自由甲酸鈉、異丙醇和巰基乙醇組成的組。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述非離子分散劑和所述兩性分散劑的質量比為1:15；和/或

所述兩性分散劑的旋轉粘度為80000~120000mpa·s。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述無機鹽A選自由硫酸銨和硫酸鈉組成的組，所述無機鹽B選自由硫酸銨和氯化鈉組成的組，所述無機鹽C選自由硫酸鈉和氯化鈉組成的組。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述無機鹽A、所述無機鹽B和所述無機鹽C的質量比為（67~72）：（22~27）：（4~7）。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（1）中，用氫氧化鈉將丙烯酸中和至pH為5.5~6.0；

在進行步驟（3）之前，用pH調節劑將步驟（2）得到的溶液的pH調節為5.5~6.0，所述pH調節劑選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀和碳酸氫鋰組成的組；

在步驟（3）中，于30~35℃下加入引發劑；

在步驟（3）中，所述通氮除氧的時間為10~40min；和/或

在步驟（3）中，所述熟化鹽析處理的溫度為65~75℃，所述熟化鹽析處理的時間為5~10h。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：

在進行步驟（3）之前，用pH調節劑將步驟（2）得到的溶液的pH調節為5.5~6.0，所述pH調節劑為氫氧化鈉；和/或

在步驟（3）中，所述通氮除氧的時間為10~30min。