[發(fā)明專利]一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810123774.1 | 申請日： | 2018-02-07 |
| 公開（公告）號： | CN108299454A | 公開（公告）日： | 2018-07-20 |
| 發(fā)明（設計）人： | 程琳;王德憐;孫圣領;周夏恒 | 申請（專利權）人： | 華僑大學 |
| 主分類號： | C07D493/04 | 分類號： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;陳丹艷 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 均苯四甲酸二酐 單晶制備 制備 加熱 均苯四甲酸 乙酸酐溶劑 脫色 粒徑均勻 質(zhì)量分數(shù) 純白色 反應釜 后冷卻 重結(jié)晶 烘干 粗品 單晶 催化劑 保溫 過濾 | ||
1.一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)裝釜：在反應釜中加入質(zhì)量分數(shù)為96～98.5％的粗品均苯四甲酸二酐或98％的均苯四甲酸，同時加入乙酸酐溶劑，控制填充度在80％以下，密封反應釜；
(2)加熱：將反應釜放入加熱裝置中進行加熱，加熱時控制溫度在110～130℃，并保溫至少2h后冷卻至室溫；
(3)過濾：卸釜后，將釜內(nèi)產(chǎn)物經(jīng)循環(huán)水泵抽濾后得到含有母液的均苯四甲酸二酐晶體；
(4)烘干：在110～130℃下真空干燥至少4h即得到宏量的均苯四甲酸二酐單晶。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法，其特征在于：所述加熱裝置包括馬弗爐。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，加熱時控制溫度在120℃，并保溫至少2h后冷卻至室溫。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述乙酸酐溶劑濃度≥98.5％，所述均苯四甲酸二酐與乙酸酐的用量比為1:5(g/ml)。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述乙酸酐溶劑濃度≥98.5％，所述均苯四甲酸與乙酸酐的用量比為1:10(g/ml)。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法，其特征在于：所述均苯四甲酸二酐單晶屬于四方晶系，P4(2)/n空間群，Mr＝218.12，晶胞參數(shù)為α＝β＝γ＝90°，V＝863.62(6)A3。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種宏量的均苯四甲酸二酐單晶制備方法，其特征在于：所述均苯四甲酸二酐單晶在0.07～0.65mm區(qū)間顆粒分布量>99.99％。
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