[發(fā)明專利]一種鐵摻雜二硒化鈷復(fù)合氮摻雜碳材料的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810123010.2
• 申請(qǐng)日: 2018-02-07
• 公開（公告）號(hào): CN108374179B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興旺;吳曉琳;劉偉;鄭國(guó)奎;雷樂成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B1/04
• 分類號(hào): C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

1.一種鐵摻雜二硒化鈷復(fù)合氮摻雜碳材料的制備方法,包括：

1）ZIF-67制備：將 Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑分別溶解在甲醇溶劑中，室溫條件下混合攪拌反應(yīng)，生成紫色的沉淀，即為產(chǎn)物ZIF-67，將ZIF-67沉淀反復(fù)洗滌直至得到澄清無色的上清液，將沉淀物離心分離，干燥備用；

其特征在于還包括如下步驟：

2）Fe-ZIF-67制備：將Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于乙醇或水中得到含有硝酸鐵的乙醇溶液或含有硝酸鐵的水溶液；取步驟1）中得到的產(chǎn)物ZIF-67均勻分散在乙醇或水中，緩慢加入含有硝酸鐵的乙醇溶液或含有硝酸鐵的水溶液，并攪拌，利用Fe³⁺水解產(chǎn)生的氫質(zhì)子刻蝕ZIF-67釋放出Co²⁺,隨著氫質(zhì)子的消耗，F(xiàn)e³⁺和Co²⁺發(fā)生共沉淀在ZIF-67顆粒上，得到鐵修飾的Fe-ZIF-67；

3）Fe-CoSe₂@NC制備:將步驟2）中得到的Fe-ZIF-67粉末利用硒蒸汽在350-500℃條件下進(jìn)行炭化和硒化，得到黑色粉末狀的氮摻雜多孔碳負(fù)載的鐵摻雜二硒化鈷復(fù)合電極材料，即Fe-CoSe₂@NC電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵摻雜二硒化鈷復(fù)合氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于所述步驟1）中，Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑的摩爾比范圍為1:1-1:16，反應(yīng)時(shí)間為6-24小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵摻雜二硒化鈷復(fù)合氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于所述的ZIF-67和Fe(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為2:1-8:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵摻雜二硒化鈷復(fù)合氮摻雜碳材料的制備方法，其特征在于所述步驟3）中，炭化和硒化在管式爐中進(jìn)行，硒化炭化以惰性氣體為載氣，硒化炭化條件為400℃反應(yīng)1-4小時(shí)。

5.一種Fe-CoSe₂@NC/CFP電極的制備方法，其特征在于：將權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)方法制備的Fe-CoSe₂@NC電極材料混合導(dǎo)電炭黑、聚偏氟乙烯分散制成漿料，將漿料均勻刷涂在導(dǎo)電碳纖維紙上，干燥得到Fe-CoSe₂@NC/CFP電極。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Fe-CoSe₂@NC/CFP電極的制備方法，其特征在于：Fe-CoSe₂@NC粉末材料與導(dǎo)電炭黑、聚偏氟乙烯按照質(zhì)量比1:（0.125-1）:（0.125-0.5）混合，CFP上Fe-CoSe₂@NC有效活性成分負(fù)載量為0.2-1mg/cm²。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Fe-CoSe₂@NC/CFP電極的制備方法，其特征在于所述干燥過程在50℃條件下進(jìn)行，干燥時(shí)間為12小時(shí)。

8.一種如權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)方法制備得到的Fe-CoSe₂@NC/CFP電極在電解水產(chǎn)氫中的應(yīng)用。