[發明專利]一種納米阻燃劑制備方法

在審

• 申請號: 201810122139.1
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108314899A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 謝德明;繆瓊;譚卓華
• 申請（專利權）人: 繆瓊;譚卓華;甘嘉洪
• 主分類號: C08L83/08
• 分類號: C08L83/08;C08K7/26;C08G77/398;C08G77/395
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 劉媖

1.一種納米阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）埃洛石納米管的提純：將埃洛石粉末在攪拌下加入含1%的聚丙烯酰胺（分子量為1000 000）水溶液中，攪拌2h，制成10%懸浮液，100目篩過濾懸浮液，去除沉淀物；所得懸浮液用離心機離心，轉速為6000r/min，其沉淀物再用10倍體積的自來水洗滌，再次離心分離，轉速為6000r/min，得到的沉淀物60℃下干燥12h，過400目篩，得到管長集中于200-800nm、內徑5-20nm、外徑10-80nm的埃洛石納米管粉體；將其在200℃下煅燒6h，得到純凈埃洛石納米管；

（2）埃洛石納米管表面改性處理，得到改性埃洛石納米管粉末；

（3）將碾細后的硼酸粉末與羥基硅油（HO[(CH₃)₂SiO]nH）按質量比1:1~20混合，加熱到80~100℃，攪拌使之溶解，得到硼酸硅油溶液；

（4）將經表面改性處理的埃洛石納米管粉末與硼酸硅油溶液按5~10:1的質量比混合，碾磨后在100~1000Pa的負壓下處理30~60min；或者將表面改性處理的埃洛石納米管粉末與硼酸硅油溶液按5~10:1的質量比混合，再加入二苯基硅二醇，碾磨后在100~1000Pa的負壓下或10Pa真空下處理30~120min；隨后邊碾磨邊滴入濃硫酸（濃硫酸與硼酸質量比為1:20~100），得到負載聚硼酸硅油酯的埃洛石納米管粉末；

（5）將得到的負載聚硼酸硅油酯的埃洛石納米管粉末與三氯氧磷按質量比10~50:1的比例在無水條件下混合，劇烈攪拌，反應10~120min，隨后加熱至90~105℃，保持30min，干燥后得到負載聚磷硼硅氧烷的埃洛石納米管粉體（納米阻燃劑）。

2.根據權利要求1所述一種納米阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中埃洛石納米管的表面改性處理為：表面羥基化改性、表面有機硅烷化、有機胺表面改性、季鏻鹽表面改性其中的一種。

3.根據權利要求1所述一種納米阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中羥基硅油（HO[(CH₃)₂SiO]nH）中n的取值為：3~12。

4.根據權利要求2所述步驟（2）中埃洛石納米管的表面改性處理，其特征在于，所述表面羥基化改性的方法步驟如下：

將干燥的埃洛石納米管浸入0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，超聲分散30min后室溫攪拌10h，埃洛石納米管和氫氧化鈉溶液的質量體積比為1:2.5g/L；反應結束后以6000r/min的轉速將反應液離心分離5min，棄去上層堿液，用水洗滌直至pH為7~8之間，將所得固體在60℃干燥24h，得到表面羥基化的埃洛石納米管粉末。

5.根據權利要求2所述步驟（2）中埃洛石納米管的表面改性處理，其特征在于，所述表面有機硅烷化的方法步驟如下：

在丙酮溶液中分別加入經表面羥基化的埃洛石納米管粉末，埃洛石的質量百分數為0.1%，攪拌分散后加入氯硅烷，埃洛石納米管和氯硅烷的質量比為1:1~2，攪拌回流3h；產物經過濾，在60℃真空干燥24h，得到表面硅烷化的埃洛石納米管粉末。

6.根據權利要求2所述步驟（2）中埃洛石納米管的表面改性處理，其特征在于，所述有機胺表面改性的方法步驟如下：

在攪拌或超聲作用下將純化干燥后的埃洛石納米管加入到有機胺類物質的乙醇溶液中，埃洛石納米管和醇的質量體積比為1:100g/mL，有機胺和醇的質量體積比為1.8:100g/mL，埃洛石納米管和有機胺類物質的質量比為10:1；待分散均勻后，在70℃旋轉蒸發干燥除去醇，得到塊狀樣品，磨細后在60℃下真空干燥24h，得到表面負載了有機胺的埃洛石納米管粉末。