[發明專利]一種鋁酸釹鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201810122111.8
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108238626A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 朱德生;周明芹
• 申請（專利權）人: 長江大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

本發明公開了一種鋁酸釹鈣的制備方法，包括以下步驟：按CaNdAlO₄中金屬元素的化學計量比，分別稱取含Ca、Nd、Al的化合物為原料，配制成含Ca²⁺、Nd³⁺和Al³⁺的硝酸鹽混合溶液，向硝酸鹽混合溶液中加入有機燃料和絡合劑，使有機燃料與硝酸鹽混合溶液中Ca²⁺的摩爾比為1～6：1，混合均勻后，在800～900℃下引燃混合液，燃燒完成后，即得鋁酸釹鈣。本技術方案通過在一定的溫度和原料配比下合成鋁酸釹鈣，解決了合成溫度高和制備時間長的問題；添加絡合劑能與金屬離子形成絡合中間體，降低了合成鋁酸釹鈣的溫度，而且絡合劑可以使原料混合均勻，在燃燒過程中會膨脹，生成疏松的產物，能避免產品團聚結塊的現象。

技術領域

本發明屬于微波介質材料制備技術領域，更具體地，涉及一種鋁酸釹鈣的制備方法。

背景技術

鋁酸釹鈣(CaNdAlO₄)是ABCO₄型晶體，屬于K₂NiF₄結構。K₂NiF₄型晶體結構的MRAlO₄(M＝Sr,Ca；R＝La,Sm,Y,Nd)體系陶瓷是一種微波介電性能優異的材料，其普遍具有的良好的性能指標主要包括：合適的介電常數、極低的介電損耗以及可以調諧至零的諧振頻率溫度系數。并且由于不含有Nb、Ta等貴金屬元素，而中國的稀土元素又較為豐富，所以其成本總體來說低于之前一些商業化的陶瓷體系如Ba基復合鈣鈦礦，包括Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃、Ba(Zn_1/3Ta_2/3)O₃、Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃等。MRAlO₄(M＝Sr,Ca；R＝La,Sm,Y,Nd)體系陶瓷較低的綜合成本及極佳的介電性能，使其具有非常大的潛在應用價值。

高溫固相法是制備MRAlO₄(M＝Sr,Ca；R＝La,Sm,Y,Nd)陶瓷的主要方法，其優點是原理簡單，操作方便，適合工廠量產，但該方法也存在一些不足。首先，高溫固相法對生產設備的要求很高，由于產品合成需要高溫，相關的設備及配件必然要求高于產品合成溫度，據論文【Y.Xiao,X.M.Chen,X.Q.Liu.Microstructures and Microwave DielectricCharacteristics ofCaReAlO₄(Re＝Nd,Sm andY)Ceramics with Tetragonal K₂NiF₄Structure[J].Journal ofthe American Ceramic Society 2010,87(11):2143—2146】中公開的CaNdAlO₄的最佳合成溫度為1400℃，而普通電阻爐最高燒結溫度為1000℃左右，難以用來合成CaNdAlO₄。第二是反應時間長，由于固相法依靠固體表面之間的接觸發生反應，反應緩慢，所以需要較長的保溫時間使反應物反應，至少需要2h以上。第三，在高溫和長時間保溫的條件下，必然會導致能量的大量損耗，不滿足近現代社會節能和環保的要求。最后，高溫燒結和保溫必然會導致產品的團聚，為滿足現代微電子產品的需求，需對產品進行研磨、篩選，這必然會破壞晶體結構，降低晶體品質。

發明內容

本發明的目的在于克服上述技術不足，提出一種鋁酸釹鈣的制備方法，解決現有技術中鋁酸釹鈣制備溫度高和制備時間長的技術問題。