[發明專利]一種氧化釩中釩價態的檢測方法

在審

• 申請號: 201810121753.6
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108152314A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 廖繼安;王方文;邱錦榮
• 申請（專利權）人: 四川星明能源環保科技有限公司;四川勁威檢測服務有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李佳

本發明提供了一種氧化釩中釩價態的檢測方法，涉及元素檢測領域。一種氧化釩中釩價態的檢測方法，包括：將待測物利用高壓微波消解法，隔絕空氣溶解得到樣品溶液；將淀粉在300～500MPa的壓力下壓制，成形出模后得到底托；待測物與淀粉的重量比為0.1～0.8：2～10；滴加450～600μL的樣品溶液于濾紙上，烘干；將濾紙放在底托的中央，用300～450MPa的壓力壓制成待測樣品，將待測樣品用X射線熒光法測量。該制樣方法使元素分布均勻，無顆粒度效應，無泄漏和揮發的危險，操作簡單、快速，再利用X射線熒光法測量后，檢測結果較準確。

技術領域

本發明涉及元素檢測領域，且特別涉及一種氧化釩中釩價態的檢測方法。

背景技術

在許多工業生產過程中，釩元素起著重要的作用。在鋼鐵工業和石油化學工業中，釩及其化合物具有廣泛的用途。釩元素有不同的價態：三價、四價和五價，三價和四價的釩很容易被氧化為五價。在五氧化二釩和三氧化二釩生產過程中，三價釩、四價釩和五價釩之間可以相互轉化。因此對于該氧化釩(V_xO _y)物料中價態釩的分析尤為重要。目前對氧化釩中價態的分析通常采用化學分析法，比如容量法。化學分析方法操作過程繁瑣，分析周期長，耗時費力，且檢測結果的誤差較大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氧化釩中釩價態的檢測方法，旨在改善在檢測氧化釩中釩價態時，操作復雜，檢測結果不準確的問題。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

本發明提出一種氧化釩中釩價態的檢測方法，包括：

將待測物利用高壓微波消解法，隔絕空氣溶解得到樣品溶液；將淀粉在300～500MPa的壓力下壓制，成形出模后得到底托；待測物與淀粉的重量比為0.1～0.8：2～10；

滴加450～600μL的樣品溶液于濾紙上，烘干；

將濾紙放在底托的中央，用300～450MPa的壓力壓制成待測樣品，將待測樣品用X射線熒光法測量。

本發明提出的一種氧化釩中釩價態的檢測方法的有益效果是：

一種氧化釩中釩價態的檢測方法，包括：將待測物利用高壓微波消解法，隔絕空氣溶解得到樣品溶液。采用高壓微波消解法溶解效率高。其次，將淀粉在300～500MPa的壓力下壓制，成形出模后得到底托；待測物與淀粉的重量比為0.1～0.8：2～10。合理控制待測物與淀粉的重量比，使待測物氧化釩能夠充分且均勻地與淀粉結合在一起，提高檢測的精度。滴加450～600μL的樣品溶液于濾紙上，烘干；將濾紙放在底托的中央，用300～450MPa的壓力壓制成待測樣品，將待測樣品用X射線熒光法測量。該方法中，采用濾紙制樣，具有溶液法和固體法的優點，避免了兩者固有的缺點。將淀粉壓制成片作為濾紙的底托。其制樣方法使元素分布均勻，無顆粒度效應，無泄漏和揮發的危險，操作簡單、安全、快速，再利用X射線熒光法測量后，檢測結果較準確。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面對本發明實施例提供的一種氧化釩中釩價態的檢測方法進行具體說明。

本發明實施例提供了一種氧化釩中釩價態的檢測方法，一種氧化釩中釩價態的檢測方法，包括：