[發(fā)明專利]一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810121752.1
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108333017A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖繼安;王方文;周勝
• 申請（專利權(quán)）人: 四川星明能源環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N21/33
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進(jìn)

本發(fā)明提供了一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法，涉及元素檢測領(lǐng)域。一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法，包括先將標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸氧釩除雜后，利用紫外分光光度法得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，再進(jìn)行待測物的測定；硫酸氧釩的除雜方法包括：將硫酸氧釩溶液與還原劑混合，調(diào)整初始pH值至2～3，進(jìn)行三級逆流協(xié)同振蕩萃取；其中，協(xié)同振蕩萃取中萃取體系包括體積比為15～20：3～8：65～80的二(2?乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀釋劑。該方法先將標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸氧釩除雜后，再進(jìn)行后續(xù)的檢測，排除其他雜質(zhì)離子的影響，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及元素檢測領(lǐng)域，且特別涉及一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法。

背景技術(shù)

在許多工業(yè)生產(chǎn)過程中，釩元素起著重要的作用。在鋼鐵工業(yè)和石油化學(xué)工業(yè)中，釩及其化合物具有廣泛的用途。釩元素有不同的價態(tài)：三價、四價和五價，且三價釩、四價釩和五價釩之間可以相互轉(zhuǎn)化。而常規(guī)的檢測只是檢測全釩，如果將生產(chǎn)過程中的四價釩檢測出來，對產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化以及生產(chǎn)的技術(shù)工藝會有很大的指導(dǎo)作用。比如為了提高釩電池電解液儲能效率，需要嚴(yán)格控制電解液中釩離子價態(tài)組成。目前多數(shù)采用紫外分光光度法對釩溶液中四價釩濃度進(jìn)行檢測，但是檢測結(jié)果不太準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法，旨在改善測定含釩溶液中四價釩濃度時檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的問題。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。

本發(fā)明提出一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法，包括先將標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸氧釩除雜后，利用紫外分光光度法得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，再進(jìn)行待測物的測定；硫酸氧釩的除雜方法包括：將硫酸氧釩溶液與還原劑混合，調(diào)整初始pH值至2～3，進(jìn)行三級逆流協(xié)同振蕩萃取；其中，協(xié)同振蕩萃取中萃取體系包括：體積比為15～20：3～8：65～80的二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀釋劑。

本發(fā)明提出的一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法有益效果是：

一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法，包括先將標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸氧釩除雜后，利用紫外分光光度法得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，再進(jìn)行待測物的測定；硫酸氧釩的除雜方法包括：將硫酸氧釩溶液與還原劑混合，調(diào)整初始pH值至2～3，進(jìn)行三級逆流協(xié)同振蕩萃取。其中，協(xié)同振蕩萃取中萃取體系包括：體積比為15～20：3～8：65～80的二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀釋劑。三級逆流協(xié)同振蕩萃取利用離子在兩種互不相溶的液相間分配性質(zhì)的差異，來達(dá)到分離和提純目的，有平衡速度快、處理容量大、分離效果好的優(yōu)點，且能充分去除硫酸氧釩中雜質(zhì)元素。該方法先將標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸氧釩除雜后，再進(jìn)行后續(xù)的檢測，排除其他雜質(zhì)離子的影響，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對本發(fā)明實施例提供的一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法進(jìn)行具體說明。

本發(fā)明實施例提供的一種測定含釩溶液中四價釩濃度的方法，包括先將標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸氧釩除雜后，利用紫外分光光度法得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，再進(jìn)行待測物的測定。由于硫酸氧釩一般會含有如鐵、錳、鉻等金屬雜質(zhì)元素，因此先將硫酸氧釩除雜后，再作為標(biāo)準(zhǔn)溶液測定含釩溶液中四價釩濃度會更加準(zhǔn)確。

具體地，硫酸氧釩的除雜方法包括：將硫酸氧釩溶液與還原劑混合。優(yōu)選地，還原劑選用有機(jī)物，比如炔烴、醛類物質(zhì)等。此時能夠保證不會引入無機(jī)陽離子，除雜效果更佳。更為優(yōu)選地，選用抗壞血酸作為還原劑，能夠有效地將溶液中的雜質(zhì)離子還原，且不引入新的雜質(zhì)。