[發明專利]一種室溫下合成超穩定的全無機CsPbX3

有效

• 申請號: 201810121228.4
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108298577B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 丁收年;閆其報;劉金霞;趙春芹;韓亭亭;朱紅允;梁秀麗;左家瑩;溫雪飛;武錫錦
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C01G21/00
• 分類號: C01G21/00;C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/66
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王艷

本發明公開了一種室溫下合成超穩定的全無機CsPbX₃鈣鈦礦的方法，將前驅體注入劇烈攪拌下的甲苯中，反應3~5min后用甲苯離心數次，真空干燥后獲得CsPbX₃鈣鈦礦。以該方法合成CsPbX₃鈣鈦礦，不需惰性氣體保護，不需加熱，只需常溫滴加，且操作簡單，易于重現，可在短時間內大量制備，更為重要的是，此方法制備的CsPbX₃鈣鈦礦在乙醇等質子性溶劑中能夠保持很高的穩定性，我們利用這種性質又將該方法制備的CsPbBr₃鈣鈦礦和SiO₂共混在無水乙醇中并劇烈攪拌，將CsPbBr₃鈣鈦礦固定在了SiO₂表面，獲得了CsPbBr₃鈣鈦礦功能化的SiO₂。基于以上種種優勢，使其在照明顯示領域中具有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于新型納米材料的制備領域，涉及一種室溫下合成超穩定的全無機CsPbX₃鈣鈦礦的方法及其應用。

背景技術

全無機鈣鈦礦量子點(CsPbX₃)是一種新型的納米材料，與經典的鎘系量子點相比，全無機鈣鈦礦量子點展現出更窄的發光峰(15～25nm)，更廣的色域 (150％NTSC)，因此在量子點顯示領域具有重要的應用前景。目前，全無機鈣鈦礦量子點的光轉換效率可達20％以上，其發光效率可達90％以上，在太陽能電池,顯示器等光電器件具有廣泛的應用前景。

由熱注射法制備鈣鈦礦量子點由于穩定性較弱，難以在極性溶劑中穩定存在，合成步驟復雜，合成過程需要氮氣保護且需要高溫反應，難以大量制備等固有的缺陷阻礙了其進一步的應用。

最近曾海波課題組開發了一種低溫合成CsPbX₃鈣鈦礦的方法，相較于傳統的熱注射法該方法制備CsPbX₃鈣鈦礦不需要惰性氣體保護，操作也更加簡單，但是該方法制備的CsPbX₃鈣鈦礦穩定性仍然不夠，對空氣，水和質子性溶劑仍然很敏感，這也限制了其進一步的應用。

因此，需要開發一種不僅操作簡單，重現性好，而且足夠穩定的全無機鈣鈦礦量子點的制備方法以解決上述問題。

發明內容

發明目的：本發明所要解決的技術問題是提供了一種室溫下合成超穩定的全無機CsPbX₃鈣鈦礦的方法。本方法采用APTES(3-氨基丙基-三乙氧基硅烷)為唯一配體，在低溫，無惰性氣體保護的條件下一步合成了對濕度和質子性溶劑顯示出極大抗性的CsPbX₃鈣鈦礦，并可以將其作為硅烷化試劑進一步修飾在SiO₂表面。

本發明所要解決的技術問題是提供了所述的CsPbBr₃鈣鈦礦在制備光電器件方面的應用。

本發明所要解決的技術問題是提供了一種CsPbBr₃鈣鈦礦功能化的SiO₂及其制備方法。

技術方案：本發明的技術方案如下：一種室溫下合成超穩定的全無機CsPbX₃鈣鈦礦的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將CsX和PbX₂完全溶解在N,N-二甲基酰胺中后，加入APTES后，得到前驅體溶液；

(2)將步驟(1)得到的前驅體溶液注入到甲苯中，持續劇烈攪拌反應得到沉淀物；

(4)離心收集步驟(2)中的沉淀物，真空干燥后獲得CsPbX₃鈣鈦礦粉末。

其中，所述X為Cl，Br或I中的一種或幾種。

步驟(1)中N，N-二甲基酰胺的體積為5～20mL，APTES的體積為0.1～1.5mL；