[發明專利]固態鋰鑭鋯氧陶瓷納米纖維電解質薄膜及其制備

有效

• 申請號: 201810119950.4
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108511793B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 閆建華;趙云;丁彬;俞建勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/0525;D01F9/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

1.一種固態鋰鑭鋯氧陶瓷納米纖維電解質薄膜的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：配制前驅體溶液，所述前驅體溶液由鋰源、鑭源、鋯源、高分子聚合物和溶劑組成；

步驟2：將前驅體溶液進行靜電紡絲得到前驅體纖維膜，靜電紡絲時在紡絲區間施加20～80℃的恒溫熱場并控制接收裝置的溫度為-10～30℃，接收裝置的轉速為50～100n/min；

步驟3：將所得的前驅體纖維膜放入在空氣氣氛下煅燒，得到固態鋰鑭鋯氧陶瓷納米纖維電解質薄膜；所述的固態鋰鑭鋯氧陶瓷納米纖維電解質薄膜中纖維的平均直徑為70～600nm，相對標準偏差為1～5％，內部晶粒尺寸為50～100nm，固態鋰鑭鋯氧陶瓷納米纖維電解質薄膜的柔軟度為10～80mN，離子電導率為10^-4～10^-3S/cm；

所述步驟1中鋰源、鑭源、鋯源的摩爾比為6.8～7.2∶2.8～3.2∶1.8～2.2；

所述步驟1中配制前驅體溶液的具體操作為：在0～100℃下將高分子聚合物溶解在溶劑中攪拌30～480min，然后依次加入鋰源、鑭源、鋯源攪拌20～360min混合均勻；

所述步驟2中靜電紡絲的參數為：相對濕度20％～70％，灌注速度0.1～10mL/h，電壓8～40kV，接收裝置與噴絲口間的距離12～40cm，所述接收裝置為金屬滾筒；

所述步驟3中煅燒的溫度從室溫逐步升至600～900℃，升溫速率為0.1～10℃/min，并在最高煅燒溫度下保持0～480min。

2.如權利要求1所述的固態鋰鑭鋯氧陶瓷納米纖維電解質薄膜的制備方法，其特征在于，所述的鋰源為氫氧化鋰、高氯酸鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、硫酸鋰和氯化鋰中的至少一種；所述的鑭源為氫氧化鑭、乙酰丙酮鑭、氯化鑭、乙酸鑭、硝酸鑭和氯化鑭中的至少一種；所述的鋯源為碳酸鋯、硝酸氧鋯、硝酸鋯、乙酸鋯、四氯化鋯和氧氯化鋯中的至少一種。

3.如權利要求1所述的固態鋰鑭鋯氧陶瓷納米纖維電解質薄膜的制備方法，其特征在于，所述的高分子聚合物為聚乙烯醇縮丁醛、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯和聚乙烯醇中的至少一種；所述的溶劑為乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、去離子水、乙酸和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一種。