[發明專利]殺蟲微乳劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810119564.5
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108378047A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 李冰
• 申請（專利權）人: 浦江縣歐立生物技術有限公司
• 主分類號: A01N43/90
• 分類號: A01N43/90;A01N25/04;A01P7/04
• 代理公司: 北京華識知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 趙永強

本發明公開了殺蟲微乳劑的制備方法，其具體步驟為：將乳化劑、溶劑加入苦楝素浸膏中，加熱攪拌形成透明溶液（油相），然后將油相滴入水中，攪拌至透明，或將水滴入油相中，攪拌至透明，即得殺蟲微乳劑。殺蟲微乳劑的成分及其重量份為：乳化劑5?10份、溶劑40?50份、苦楝素浸膏10?20份、水30?40份。有益效果為：本發明微乳劑制備方法易于工業化生產，以水為分散介質，符合當今農藥劑型發展方向，制得的微乳劑外觀均一、流動性和傾倒性好、冷貯和熱貯穩定性佳、殺蟲效果好。

技術領域

本發明涉及農業生物技術領域，尤其是涉及用于殺蟲微乳劑的制備方法 。

背景技術

當前，人們越來越重視環境保護和食品安全。綠色發展已經成為農藥產業的大趨勢，傳統農藥中的乳油、紛劑等劑型正被逐步淘汰，未來農藥劑型省力化、經濟化和精細 化為發展目標，開始向水基制劑、顆粒劑和緩釋劑方向發展Ｗ。通常農藥劑型的選擇除了考慮生物活性成分本身的物理特性和作用方式外，還要綜合考慮作物防治對象、當地環境氣候、農藥加工成本和市場競爭力等因素，因此以省力、經濟、環保為代表的懸浮劑和水分散粒劑成為農藥制劑研究的重點。液態農藥或固態農藥的溶液，在表面活性劑、助表面活性劑防凍劑等助劑的作用下，以微小液滴分散在水中，形成穩定的O/W型的乳狀液。當液滴直徑在0.01～0.1um時，外觀星透明或半透明的微乳液，稱為微乳劑。微乳劑又稱水基質乳油或可溶化乳油，由原藥、乳化劑、防凍劑和水組成。微乳液和普通乳狀液形成的機理是完全不同的。普通乳狀液一般需要外界提供能量，如經過攪拌、超聲粉碎、膠體磨處理才能形成，而微乳液的形成是自發的，不需要外界提供能量。在微觀上的結構主要有：水包油、油包水及雙連續結構，但只有水包油的微乳劑對環境友好，具有應用價值。

微乳劑的制備一般是將農藥原藥、乳化劑、溶劑等混合后，邊攪拌邊慢慢加入水中，經過轉相配制而成，若原藥為固體需要先溶解。乳化劑的用量較大一般是油相成分的2～3倍。根據微乳劑配方組成特點和類型要求，可以選擇相應的制備方法，使體系達到穩定。根據微乳劑配方組成特點和類型要求，可以選擇相應的制備方法，使體系達到穩定。根據國內外文獻資料，農藥微乳劑的配備方法可以歸納為以下幾種：

（1）將乳化劑和水混合制成水相，然后將油溶性農藥原藥在攪拌下加入水相，制成透明的O/W型微乳劑。此方法要求乳化劑在水中有一定的溶解度，有時需要加入高級醇。由于部分乳化劑的粘度較大，與水混合有難度，所以此方法不常用。

（2）可乳化法將乳化劑溶于農藥油相中，形成透明的溶液，然后將油滴入水中，攪拌形成透明O/W型微乳劑。有時需要加入溶劑溶解原藥。此方法較實用簡單，是研制微乳劑配方的常用方法。

（3）轉相法（反相法）將農藥原藥、乳化劑、溶劑混合成均勻透明的油相，然后邊攪拌邊加入蒸餾水或去離子水，形成W/O乳狀液，再攪拌加熱轉化成O/W型，在室溫下達到平衡，經過濾制得到穩定的O/W型微乳劑。此法也是常用方法之一，水直接加入油中易操作，缺點是需要轉相過程，得到的微乳劑可能不夠穩定。

（4）二次乳化法當體系中存在水溶性和油溶性兩種不同性質的農藥時，美國ICI公司采用兩次乳化法調制成W/O/W型乳狀液用于農藥劑型。首先，將農藥水溶液和低HLB值的乳化劑或A-B-A嵌段聚合物混合，使它在油相中乳化，經過強烈攪拌，得到粒子在1um以下的W/O型乳狀液，再將它加到含有高HLB值乳化劑的水溶液中，平穩混合，制得W/O/W型乳狀液。該方法比較復雜，不常使用。

目前已從印楝中分離鑒定出多種具有殺蟲活性的萜類化合物及數十種檸檬類化合物，其主要成分印楝素是一種高度氧化的四環三萜類物質，對害蟲具有拒食、干擾生長發育等作用。從苦楝葉、花、種子、樹皮和根皮中提取的苦楝素可用做農藥，對紅蜘蛛、菜青蟲、蚜蟲等多種害蟲有毒殺作用，主要表現為使蟲拒食、抑制昆蟲生長發育、觸殺、內吸制毒作用等。苦楝素作為天然殺蟲劑在農業生產中具有廣泛的應用前景。

發明內容