[發(fā)明專利]一種大粒徑Beta分子篩的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810119307.1
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108298552B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃小東;卓潤生;梁崇
• 申請（專利權(quán)）人: 潤和催化劑股份有限公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 成都華風專利事務(wù)所(普通合伙) 51223
• 代理人: 杜朗宇;茍銘

1.一種大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）凝膠制備：將模板劑R水溶液與無機堿水溶液混合溶解充分，加入硅源，待硅源水解充分加入鋁源和水配為原溶液，再加入促進劑反應，得凝膠；其中所述促進劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一種或多種；

（2）預晶化：將所述凝膠在負壓條件下進行預晶化，得預晶化后的樣品；

所述預晶化是將凝膠在負壓條件下以100~300 r/min的攪拌速度攪拌6~24h,其后以10~20℃/h升溫速率升溫至80~120℃，并保溫6~24 h的過程；所述負壓條件為真空度為-0.095MPa~-0.085 MPa；

（3）晶化：將所述預晶化后的樣品于145~175℃晶化20~95h，再經(jīng)分離、洗滌、烘干，得分子篩樣品；

（4）焙燒：將所述分子篩樣品以5~10℃ /min 的升溫速率升溫至520~680℃，并保溫3~8h，其后降溫至30~60℃，得到焙燒后的分子篩樣品；

（5）銨交換：將焙燒后的分子篩樣品與1wt%~5wt%的銨交換試劑水溶液混合，加熱至60~70℃，并保溫攪拌8~12h，其后將離子交換后的樣品進行分離、洗滌、烘干，即得。

2.如權(quán)利要求1所述的大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，所述模板劑R為選自四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨、四乙基碘化銨中的一種或多種；所述無機堿為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種或多種；所述硅源為選自堿性硅溶膠、中性硅溶膠、固體硅膠中的一種或多種；所述鋁源為選自硫酸鋁、硝酸鋁、擬薄水鋁石、氯化鋁中的一種或多種；所述銨交換試劑為選自氯化銨、硫酸銨、硝酸銨中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中所述硅源以SiO ₂計，所述鋁源以Al₂O₃計，所述無機堿以M₂O計，所述模板劑以R 計，所述促進劑以C計，所述水以H₂O計，上述物質(zhì)投料的摩爾比為：SiO₂:Al₂O₃: M₂O: R: C：H₂O＝ 1：(0.005-0.06)：(0.1-0.3)：(0.05-0.30)：(0.001-0.05)：（15-25），其中，所述M₂O為堿金屬氧化物，所述水為體系中水的總量。

4.如權(quán)利要求1所述的大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）的晶化是將所述預晶化后的樣品以 20~30℃/h的升溫速率升溫至160~170℃，并保溫64~92 h，且在升溫同時以0~200r/ min的攪拌速度進行靜置或勻速攪拌的過程。

5.如權(quán)利要求1所述的大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）所述烘干的溫度為60℃ -80℃。

6.如權(quán)利要求1所述的大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟（5）中焙燒后的分子篩樣品與銨交換試劑的質(zhì)量比為1:（4~8）。

7.如權(quán)利要求1所述的大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，在所述步驟（5）之后重復步驟（5）所述銨交換的過程。

8.如權(quán)利要求1所述的大粒徑Beta分子篩的合成方法，其特征在于，在所述步驟（5）之后重復步驟（4）所述焙燒的過程。